无机氧化物粉末的制作方法

本发明涉及无机氧化物粉末。

背景技术：

1、近年来，对应电子设备的小型轻量化、高性能化的动向，半导体封装的小型化、薄型化、高密度化正日益加速。此外其安装方法中适合于在配线基板等上的高密度安装的表面安装也逐渐成为主流。随着如此的半导体封装及其安装方法发展，对于半导体封装材料也要求高性能化，特别是要求改善焊料耐热性、耐湿性、低热膨胀性、机械特性、电绝缘性等功能。为了满足这些要求，使用在树脂中填充了无机氧化物粉末，特别是填充了非晶质二氧化硅粉末的树脂组合物。

2、作为非晶质二氧化硅粉末，已知有将原料粉末喷射在高温的火焰中熔融并非晶化而得到的球状非晶质二氧化硅粉末(例如，专利文献1)。采用熔融法得到的球状非晶质二氧化硅，粒子中有时会掺杂空隙(气泡)。作为减少气泡的量的技术，在专利文献2中记载了将经疏水化处理的气相法二氧化硅作为原料，以特定的燃烧条件进行熔融球状化的方法。

3、现有技术文献

4、专利文献

5、专利文献1：日本特开2010-285307号公报

6、专利文献2：国际公开第2019/167618

技术实现思路

1、发明要解决的课题

2、从降低成本的观点出发，需要使用来自矿石的原料。此外，为了能够以高含量填充至树脂中，需要包含粒径大的粒子(例如粒径为5μm以上的粒子)。然而，粒径大的粒子有容易混杂气泡的倾向。

3、本发明的课题在于提供粒子中含有的气泡少的无机氧化物粉末及其制造方法。

4、用于解决课题的手段

5、本发明人发现通过将采用熔融法进行球状化前的原料一旦在1600℃以上的高温下熔融后进行粉碎及分级并制成非晶质的破碎二氧化硅，从而得到粒子中的气泡少的球状无机氧化物粉末，从而完成了本发明。

6、本发明具有以下方案。

7、[1]一种球状无机氧化物粉末，体积基准累积50％粒径d50为4～55μm；以质量比2：1含有环氧树脂及球状无机氧化物粉末的固化体的截面中，使用扫描型电子显微镜在100倍的视野中观察了合计5000个最长直径为5μm以上的粒子时，最长直径为1μm以上且小于10μm的气泡的个数为合计40个以下，且最长直径为10μm以上的气泡的个数为合计30个以下。

8、[2]根据[1]所述的球状无机氧化物粉末，其中，以质量比2：1含有环氧树脂及球状无机氧化物粉末的固化体的截面中，使用扫描型电子显微镜在100倍的视野中观察了合计5000个最长直径为5μm以上的粒子时，观察到1000个以上最长直径为20μm以上的粒子。

9、[3]根据[1]或[2]所述的球状无机氧化物粉末，其中，以质量比2：1含有环氧树脂及球状无机氧化物粉末的固化体的截面中，使用扫描型电子显微镜在100倍的视野中观察了合计1000个最长直径为20μm以上的粒子时，最长直径为1μm以上且小于10μm的气泡的个数为合计40个以下，且最长直径为10μm以上的气泡的个数为合计30个以下。

10、[4]根据[1]至[3]中的任一项所述的球状无机氧化物粉末，其中，体积基准累积50％粒径d50为7.5μm以上。

11、[5]根据[1]至[4]中任一项所述的球状无机氧化物粉末，其中，体积基准的频率粒度分布中具有至少两个峰。

12、[6]根据[1]至[5]中任一项所述的球状无机氧化物粉末，其中，满足选自以下的条件中的1项以上：

13、u的含量为10ppb以下，

14、th的含量为20ppb以下，

15、fe的含量为200ppm以下，和

16、al的含量为1质量％以下。

17、[7]一种制造方法，是[1]至[6]中任一项所述的球状无机氧化物粉末的制造方法，包含如下工序：

18、(i)使含有无机氧化物的原料在0.9～1.5大气压及1600℃以上的条件下滞留3小时以上得到熔融物，将该熔融物冷却后进行粉碎及分级，得到破碎状粉末；

19、(ii)将上述非晶质粉末在火焰温度1600℃以上的火焰中热喷涂，得到球状的无机氧化物粉末；

20、得到体积基准累积50％粒径d50为4～55μm的球状无机氧化物粉末。

21、[8]根据[7]所述的制造方法，在工序(i)之前包含将含有无机氧化物的矿物和/或矿石粉碎而得到原料的工序。

22、发明的效果

23、根据本发明，能够提供粒子中含有的气泡少的无机氧化物粉末及其制造方法。

技术特征：

1.一种球状无机氧化物粉末，体积基准累积50％粒径d50为4～55μm；以质量比2：1含有环氧树脂及球状无机氧化物粉末的固化体的截面中，使用扫描型电子显微镜于100倍的视野中观察了合计5000个最长直径为5μm以上的粒子时，最长直径为1μm以上且小于10μm的气泡的个数为合计40个以下，且最长直径为10μm以上的气泡的个数为合计30个以下。

2.根据权利要求1所述的球状无机氧化物粉末，其中，以质量比2：1含有环氧树脂及球状无机氧化物粉末的固化体的截面中，使用扫描型电子显微镜于100倍的视野中观察了合计5000个最长直径为5μm以上的粒子时，观察到1000个以上最长直径为20μm以上的粒子。

3.根据权利要求1或2所述的球状无机氧化物粉末，其中，以质量比2：1含有环氧树脂及球状无机氧化物粉末的固化体的截面中，使用扫描型电子显微镜于100倍的视野中观察了合计1000个最长直径为20μm以上的粒子时，最长直径为1μm以上且小于10μm的气泡的个数为合计40个以下，且最长直径为10μm以上的气泡的个数为合计30个以下。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的球状无机氧化物粉末，其中，体积基准累积50％粒径d50为7.5μm以上。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的球状无机氧化物粉末，其中，体积基准的频率粒度分布中具有至少两个峰。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的球状无机氧化物粉末，其满足选自以下条件中的1项以上：

7.一种制造方法，是权利要求1至6中任一项所述的球状无机氧化物粉末的制造方法，包含如下工序：

8.根据权利要求7所述的制造方法，其中，在工序(i)之前包含将含有无机氧化物的矿物和/或矿石粉碎而得到原料的工序。

技术总结
本发明的课题是提供粒子中含有的气泡少的无机氧化物粉末及其制造方法。一种球状无机氧化物粉末，体积基准累积50％粒径D
技术研发人员：畑山靖明,福田贵史
受保护的技术使用者：电化株式会社
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16