一种2,4-二苯砜基苯酚的检测方法与流程

本发明属于分析检测。更具体地，涉及一种2，4-二苯砜基苯酚的检测方法。

背景技术：

1、瓦楞纸板是由可经自然作用分解的木纤维构成的可回收环保型材料，同时还能被重复利用而不影响其性能的发挥，已经被全面地普及、推广和应用，成为了各种各样不同领域商品的保护性包装外衣。并且瓦楞纸板也逐渐成为了迄今为止长用不衰并依旧呈现迅猛发展的制作包装容器的主要材料之一。2，4-二苯砜基苯酚(2，4-bis(phenylsulfonyl)phenol，dbsp)是瓦楞纸的重要聚合中间体，会残留在瓦楞纸产品中。另外，dbsp也常用于热敏染料显色剂，熔点为158℃，在受热融化时释放氢离子，从而使热敏染料色基显色，其良好的显示性能使其被普遍、广泛地使用。

2、目前，现有技术对于2，4-二苯砜基苯酚的研究主要集中于其制备、纯化方法，如中国专利申请cn108947875a公开了一种2，4-二苯砜基苯酚的合成方法，中国专利申请cn113135847a公开了一种2，4-二苯砜基苯酚的纯化方法。但是dbsp的广泛应用使其在环境中大量存在，而dbsp对环境和人体健康有着很大的负面影响，因此，建立一种高效、准确地检测常用产品中的2，4-二苯砜基苯酚非常有必要。周韵等提供了2，4-二苯砜基苯酚类似结构4，4＇-二氯二苯砜的一种检测方法，采用气相色谱-三重串联四极杆质谱法进行测定(周韵，清江，马明，等.气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定聚醚砜水杯中4，4＇-二氯二苯砜迁移量[j].环境化学，2014，33(10):3.doi:cnki:sun:hjhx.0.2014-10-026.)；孙佳林等提供了一种超高效液相色谱-串联质谱法测定灰尘中26种双酚类化合物的方法(孙佳林，牛宇敏，高群，et al.超高效液相色谱-串联质谱法测定灰尘中26种双酚类化合物[j].色谱，2023，41(5):9.doi:10.3724/sp.j.1123.2022.08022.)；谢卿等提供了一种非水滴定法测定3，3′-二氨基二苯砜含量的方法(谢卿，姚伟，李方实.非水滴定法测定3，3′-二氨基二苯砜含量[j].南京工业大学学报：自然科学版，2009，31(2):3.doi:10.3969/j.issn.1671-7627.2009.02.020.)。但是上述检测方法针对性较强，对于不同物质的检测，即使结构类似也不好进行参考，因此，迫切需要提供一种针对2，4-二苯砜基苯酚的检测方法。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是克服现有技术缺少针对2，4-二苯砜基苯酚检测方法的缺陷和不足，提供一种针对2，4-二苯砜基苯酚的检测方法。

2、本发明上述目的通过以下技术方案实现：

3、一种2，4-二苯砜基苯酚的检测方法，采用高效液相-串联质谱法进行检测，具体参数如下：

4、高效液相条件：

5、色谱柱：c18柱、aq柱或hilic柱；流速0.1～0.5ml/min；流动相a：(2～10)mmol/l乙酸铵水溶液，流动相b：乙腈，在流动相比例a：b＝(10～60)：(40～90)的条件下等度洗脱3～10min；

6、质谱条件：

7、采用喷射流电喷雾离子源，离子源干燥气温度：200～350℃；干燥气流速：5～13l/min；鞘气温度：250～400℃；鞘气流速：5～12l/min；电喷雾电压：20～60psi；毛细管电压：2000～6000v；负离子扫描，多反应监测进行检测。

8、优选地，所述色谱柱为hilic柱。hilic类型色谱柱检测的响应值更高，检测效果更好。

9、更优选地，所述色谱柱为agilent hilic plus，3.5μm 2.1*100mm。

10、优选地，所述流动相a为10mmol/l乙酸铵水溶液。选用10mmol/l乙酸铵水溶液作为最优流动相a，所得峰最高，响应值更好。

11、进一步地，所述高效液相条件中，柱温为25～40℃。

12、更进一步地，所述高效液相条件中，进样量为1～10μl。

13、进一步地，所述质谱条件中，2，4-二苯砜基苯酚的化合物参数如下：

14、

15、更进一步地，所述检测的供试品溶液的制备包括以下步骤：

16、将样品破碎后置于有机溶剂中，密闭条件下20～50℃超声20～80min，冷却、过滤，取滤液进行检测。

17、进一步地，所述有机溶剂选自甲醇、异丙醇、乙腈、丙酮、乙醇、四氢呋喃中的一种或多种。优选地，所述有机溶剂可以为异丙醇、丙酮或四氢呋喃，响应值较高；更优选地，所述有机溶剂为丙酮，其检测的响应值最高，且基质干扰较小，分离效果最优。

18、优选地，所述超声的温度为20～35℃。更优选地，所述所述超声的温度为35℃，该温度条件下响应值最大。

19、优选地，所述超声的时间为40～80min。更优选地，所述所述超声的时间为60min，该时间条件下响应值最大。

20、优选地，所述过滤为采用0.22μm滤膜进行过滤。

21、更进一步地，本发明方法可以对含有2，4-二苯砜基苯酚的样品进行检测，特别是纸制品(如瓦楞纸、热敏纸、打印纸、卫生纸等)、纺织品、涂料、灰尘等含有2，4-二苯砜基苯酚的样品。

22、本发明具有以下有益效果：

23、本发明提供了一种2，4-二苯砜基苯酚的检测方法，可以对多种含2，4-二苯砜基苯酚的样品进行检测；并且该方法检出限为0.38μg/kg，定量限为1.27μg/kg，灵敏度高；相对标准偏差不大于5％，重复性、精密度好；样品加标回收率在95％～110％范围内，准确性较好；在0.2～100μg/l范围内呈现良好线性关系，检测时间短，非常适于日常对2，4-二苯砜基苯酚的检测监控。

技术特征：

1.一种2,4-二苯砜基苯酚的检测方法，其特征在于，采用高效液相-串联质谱法进行检测，具体参数如下：

2.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述色谱柱为hilic柱。

3.根据权利要求2所述检测方法，其特征在于，所述色谱柱为agilent hilic plus，3.5μm 2.1*100mm。

4.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述流动相a为10mmol/l乙酸铵水溶液。

5.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述高效液相条件中，柱温为25～40℃。

6.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述质谱条件中，2,4-二苯砜基苯酚的化合物参数如下：

7.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述检测的供试品溶液的制备包括以下步骤：

8.根据权利要求7所述检测方法，其特征在于，所述有机溶剂选自甲醇、异丙醇、乙腈、丙酮、乙醇、四氢呋喃中的一种或多种。

9.根据权利要求8所述检测方法，其特征在于，所述超声的温度为20～35℃。

10.根据权利要求8所述检测方法，其特征在于，所述超声的时间为40～80min。

技术总结
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种2,4‑二苯砜基苯酚的检测方法。该方法可以对多种含2,4‑二苯砜基苯酚的样品进行检测；并且该方法检出限为0.38μg/kg，定量限为1.27μg/kg，灵敏度高；相对标准偏差不大于5％，重复性、精密度好；样品加标回收率在95％～110％范围内，准确性较好；在0.2～100μg/L范围内呈现良好线性关系，检测时间短，非常适于日常对2,4‑二苯砜基苯酚的检测、监控。

技术研发人员：秦宇媚,郑晓青,凌美静,田永鑫,黎巧仪
受保护的技术使用者：广电计量检测集团股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/21