专利名称：以甲基三甲氧基硅烷为硅源制备保温隔热板的方法
技术领域：
本发明涉及一种二氧化硅气凝胶复合材料，尤其涉及用二氧化硅气凝胶与玻璃纤维复合材料制备的保温隔热板的制备方法。
背景技术：
二氧化硅气凝胶是一种新型纳米孔无机材料，该材料具有高孔隙率(80%_99. 8%)、低密度(0. 03-0. 3g/cm3)、低热传导率(0. 013-0. 018 w/m k)、低介电常数(I. 0-2. 0)等优越性能，且性能可随着对结构的控制而具有连续可调性，在隔热绝缘、环保、医药、催化、建筑节能、石油化工、航天航空等领域具有广阔的应用前景，作为隔热保温材料、催化剂及载体、声阻抗藕等材料已得到应用。目前国内厂家采用的以正硅酸乙酯为硅源、用超临界干燥工艺制备二氧化硅气凝胶的传统方法，由于该工艺需要高压釜设备，制备成本高，制约了二氧化硅气凝胶的工业化生产和应用。近年来，国内外研究者已经开发出常压干燥制备气凝胶材料工艺，简化了反应条件，降低了生产成本，促进了气凝胶的工业化生产。由于纯二氧化硅气凝胶独特的三维网络结构导致了二氧化硅气凝胶强度低、脆性大、在高温环境下二氧化硅气凝胶结构会受到破坏，影响了材料的使用性能。因此，需要与其它材料复合制备具有一定形状的二氧化硅气凝胶成型体才能达到实际使用的效果。二氧化硅气凝胶基复合材料就是通过一定的方法将其它材料与二氧化硅气凝胶均匀地复合在一起，通过复合的方式使气凝胶材料的性能通过互补得到提高。纤维具有较低的密度和较高的抗拉及抗压强度，是一种应用广泛的增强体裁材料，纤维与气凝胶的有效复合可得到既保持气凝胶优异性能，纤维增强体的加入为气凝胶骨架提供力学支撑，改善了气凝胶的力学性能，使气凝胶材料的弹性模量提高，有效避免了干燥时凝胶的过度收缩和孔隙结构坍塌，使气凝胶复合材料具有较好的成型性和较小的体积收缩，提高了复合材料的孔隙率，降低了材料本身的密度。公开号为CN1803602A提供了一种水镁石纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，采用水玻璃或硅溶胶及水镁石短纤维为原料，在溶胶固化前用高能球磨及化学分散法将无机遮光剂颗粒细化并在溶胶中分散均匀，通过溶胶置换、憎水处理及纤维增强的工艺方法，在常压干燥下得到二氧化硅气凝胶复合材料。公开号为CN101318659A提供了一种常压干燥制备二氧化硅气凝胶复合材料的方法，采用原位复合技术得到复合二氧化硅气凝胶。公开号为CN101671030A提供了一种以纤维毡为增强体常压干燥制备二氧化硅气凝胶复合材料的方法。上述方法在加工条件上均采用了常压干燥工艺，降低了生产成本，利于工业化生产，但它们的生产工艺还是比较复杂，有待进一步改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种可保持二氧化硅气凝胶优良性能，又能增强二氧化硅气凝胶力学性能，生产工艺还简单的以甲基三甲氧基硅烷为硅源制备保温隔热板的方法。本发明的以甲基三甲氧基硅烷为硅源制备保温隔热板的方法，是以甲基三甲氧基硅烷为硅源配合其它原料制备的二氧化硅气凝胶为基体，再与玻璃纤维为增强体复合制备保温隔热板的方法。以甲基三甲氧基硅烷为硅源制备保温隔热板的方法，其步骤如下
(1)称取甲基三甲氧基硅烷8-10.5份、十六烷基三甲基氯化铵2-4. 5份、乙酸1-3. 5份、尿素1-4. 5份、水1-3. 5份；
(2)将(I)称取的各种原料搅拌均匀，再取上述各种原料总质量5.7%-30. 8%的玻璃纤维一起放在密封容器中；
(3)将(2)所述的密封容器控制温度在50-70°C条件下，常压干燥24-30h，然后从容器中取出干燥的保温隔热板置于无水甲醇中浸泡24-30 h，风干即为成品。所述的玻璃纤维优选甲基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲基氯化铵、乙酸、尿素和水总质量的11. 5%-15. 2%。
所述的密封容器控制温度优选60-65 °C。用本发明方法制备的保温隔热板，孔隙率和比表面积高，孔径尺寸和热导率下降，其孔洞率可达90%以上，孔径尺寸仅几十纳米，孔容彡2. 4ml/g,导热系数0. 015-0. 030w/m k，超疏水，防火等级达Al级标准，是保温性能优良的固态材料。实施例I
取甲基三甲氧基娃烧80g、十六烧基三甲基氯化铵20g、乙酸10g、尿素IOgdjC IOg,搅拌均匀后与玻璃纤维15g —起放在密封容器中，控制温度在60°C条件下，常压干燥30h，然后取出放在无水甲醇中浸泡30 h，风干即为保温隔热材料。实施例2
取甲基三甲氧基硅烷90g、十六烷基三甲基氯化铵30g、乙酸20g、尿素20g、水20g，搅拌均匀后与玻璃纤维25g —起放在密封容器中，控制温度在65°C条件下，常压干燥24h，然后置于无水甲醇中浸泡24 h，风干即为保温隔热材料。实施例3
取甲基三甲氧基娃烧100g、十六烧基三甲基氯化铵40g、乙酸30g、尿素30g、水30g,搅拌均匀后与玻璃纤维35g —起放在密封容器中，控制温度在63 °C条件下，常压干燥28h，然后置于无水甲醇中浸泡26 h，风干即为保温隔热材料。实施例4
取甲基三甲氧基娃烧105g、十六烧基三甲基氯化铵45g、乙酸35g、尿素45g、水35g,搅拌均匀后与玻璃纤维40g—起放在密封容器中，控制温度在70°C条件下，常压干燥26h，然后放在无水甲醇中浸泡28 h，风干即为保温隔热材料。实施例5
取甲基三甲氧基娃烧90g、十六烧基三甲基氯化铵40g、乙酸10g、尿素45g、水25g,搅拌均匀后与玻璃纤维12g —起放在密封容器中，控制温度在65°C条件下，常压干燥30h，然后放在无水甲醇中浸泡30h，风干即为保温隔热材料。实施例6
取甲基三甲氧基娃烧95g、十六烧基三甲基氯化铵25g、乙酸30g、尿素20g、水15g,搅拌均匀后与玻璃纤维57g —起放在密封容器中，控制温度在60°C条件下，常压干燥24h，然后置于无水甲醇中浸泡24h，风干即为保温隔热材料。实施例7取甲基三甲氧基娃烧80g、十六烧基三甲基氯化铵40g、乙酸20g、尿素45g、水30g,搅拌均匀后与玻璃纤维43g —起放在密封容器中，控制温度在55°C条件下，常压干燥28h，然后置于无水甲醇中浸泡24h，风干即为保温隔热材料。实施例8
取甲基三甲氧基娃烧95g、十六烧基三甲基氯化铵30g、乙酸15g、尿素25g、水20g,搅拌均匀后与玻璃纤维19g —起放在密封容器中，控制温度在50°C 条件下，常压干燥24h，然后放在无水甲醇中浸泡30h，风干即为保温隔热材料。
权利要求
1.以甲基三甲氧基硅烷为硅源制备保温隔热板的方法，其步骤如下 (1)称取甲基三甲氧基硅烷8-10.5份、十六烷基三甲基氯化铵2-4. 5份、乙酸1-3. 5份、尿素1-4. 5份、水1-3. 5份； (2)将(I)称取的各种原料搅拌均匀，再取上述各种原料总质量5.7%-30. 8%的玻璃纤维一起放在密封容器中； (3)将(2)所述的密封容器控制温度在50-70°C条件下，常压干燥24-30h，然后从容器中取出干燥的保温隔热板置于无水甲醇中浸泡24-30 h，风干即为成品。
2.根据权利要求I所述的以甲基三甲氧基硅烷为硅源制备保温隔热板的方法，其特征在于，所述的玻璃纤维为甲基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲基氯化铵、乙酸、尿素和水总质量的 11. 5%-15. 2%ο
3.根据权利要求I所述的以甲基三甲氧基硅烷为硅源制备保温隔热板的方法，其特征在于，所述的密封容器控制温度为60-65°C。
全文摘要
本发明公开了一种以甲基三甲氧基硅烷为硅源制备保温隔热板的方法，其步骤是首先称取甲基三甲氧基硅烷8-10.5份、十六烷基三甲基氯化铵2-4.5份、乙酸1-3.5份、尿素1-4.5份、水1-3.5份；其次将上述各种原料搅拌均匀，再取上述各种原料总质量5.7%-30.8%的玻璃纤维一起放在密封容器中，最后将密封容器控制温度在50-70℃条件下，常压干燥24-30h，然后从容器中取出干燥的保温隔热板置于无水甲醇中浸泡24-30h，风干即为成品。用本发明方法制备的保温隔热板，可保持二氧化硅气凝胶优良性能，又能增强二氧化硅气凝胶力学性能，其孔洞率可达90%以上，孔径尺寸仅几十纳米，孔容≥2.4ml/g，导热系数0.015-0.030w/m·k，超疏水，防火等级达A1级标准。
文档编号C04B30/02GK102964111SQ20121041653
公开日2013年3月13日 申请日期2012年10月27日 优先权日2012年10月27日
发明者张原僖, 周日升, 赵建卿, 梁建强, 郭秀娟 申请人:山西天一纳米材料科技有限公司