一种小FSSS镍粉的制备方法与流程

本发明属于金属粉体制备工艺技术领域，具体涉及一种小FSSS镍粉的制备方法。

背景技术：

镍粉主要用于涂料和塑料作导电颜料屏蔽电磁干涉及射频干涉，作各种高光泽装饰漆和塑料，代替铝粉在水性体系作防腐蚀漆等，细颗粒球形镍粉可用于导电油墨，用途比较广泛。现有制备镍粉过程中常用草酸镍或碳酸镍作为还原镍粉的前驱体，其还原得到的镍粉FSSS较高。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种小FSSS镍粉的制备方法，使用氢氧化镍作为还原镍粉的前驱体，同时控制还原的工艺条件，可得到FSSS小于0.8μm的镍粉。

本发明所采用的技术方案是，一种小FSSS镍粉的制备方法：

步骤1，制备氢氧化镍前驱体；

步骤2，对步骤1所述的氢氧化镍进行还原；

步骤3，对步骤2还原得到的镍粉进行破碎过筛，得到FSSS小于0.8μm的镍粉。

本发明的特点还在于，

所述步骤1中制备氢氧化镍前驱体的具体方法为：

步骤1.1，将镍盐溶液、氢氧化钠溶液和络合剂按一定比例均匀加入反应釜内，搅拌反应1.5～2.5h；

步骤1.2，将步骤1.1中反应得到的氢氧化镍洗涤并烘干。

所述步骤1.1中的镍盐溶液为氯化镍或者硫酸镍，镍的含量为80～120g/L。

所述步骤1.1中氢氧化钠溶液的质量浓度为30～34％。

所述步骤1.1中络合剂为氨水，氨水的质量浓度为15～19％。

所述步骤1.1中反应的温度为45～60℃，pH为11.5～13，搅拌转速为200～250r/min。

所述步骤2中还原氢氧化镍的具体方法为：将氢氧化镍在氢气气氛中还原1～3h。

所述步骤2中还原氢氧化镍的温度为：300～400℃。

所述步骤3破碎过筛的具体方法为：在惰性气体的保护下使用气流破碎，过300目筛网。

所述惰性气体为高纯氮气、氩气或它们的混合物。

本发明的有益效果是，本发明一种小FSSS镍粉的制备方法，使用氢氧化镍作为还原镍粉的前驱体，通过参数控制氢氧化镍的形貌，同时通过控制还原工艺条件，可得到FSSS小于0.8μm的镍粉，同时镍粉含氧量低于0.5％，D50小于5μm。

附图说明

图1为本发明提供实施例1中制备的镍粉的电镜图；

图2为本发明提供实施例2中制备的镍粉的电镜图；

图3为本发明提供实施例3中制备的镍粉的电镜图；

图4为本发明提供实施例4中制备的镍粉的电镜图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实施例提供一种小FSSS镍粉的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤1，配置氢氧化镍前驱体溶液；具体方法为：

将镍盐溶液、氢氧化钠溶液和络合剂按一定比例加入反应釜内，搅拌反应1.5～2.5h，然后进行过滤洗涤并烘干；其中镍盐溶液为氯化镍或者硫酸镍，镍的含量为80～120g/L；氢氧化钠溶液的质量浓度为30～34％；络合剂为氨水，氨水的质量浓度为15～19％；反应的温度为45～60℃，pH为11.5～13；

步骤2，对步骤1所述的氢氧化镍进行还原；具体方法为：将氢氧化镍在氢气气氛中还原1～3h，温度为：300～400℃。

步骤3，对步骤2还原后的氢氧化镍在惰性气体的保护下使用气流破碎，过300目筛网，得到FSSS小于0.8μm的镍粉，其中，惰性气体为高纯氮气、氩气或它们的混合物。

同现有制备方法相比，本发明主要有以下技术优势：使用氢氧化镍作为还原镍粉的前驱体，通过参数控制所配置氢氧化镍的形貌，同时通过控制还原工艺条件，可得到FSSS小于0.8μm的镍粉。

实施例1

将镍含量为80g/L的氯化镍、质量浓度为32％的氢氧化钠溶液以及质量浓度为17％的氨水混合反应，搅拌转速为200r/min，反应温度为45℃，调整氢氧化钠溶液比例使pH为11.5，反应时间为1.5h，得到氢氧化镍前驱体；然后将氢氧化镍前驱体在氢气气氛中、380℃下还原3h，得到还原镍粉，之后在高纯氮气的保护下对镍粉进行气流破碎并过300目筛网。所得的镍粉FSSS为0.74μm，D50为4.78μm，含氧量为0.49％(如图1所示)。

实施例2

将镍含量为100g/L的氯化镍、质量浓度为32％的氢氧化钠溶液以及质量浓度为17％的氨水混合反应，搅拌转速为220r/min，反应温度为55℃，调整氢氧化钠溶液比例使pH为12，反应时间为2h，得到氢氧化镍前驱体；然后将氢氧化镍前驱体在氢气气氛中、400℃下还原1h，得到镍粉，之后在高纯氮气的保护下对镍粉进行气流破碎并过300目筛网。所得的镍粉FSSS为0.76μm，D50为4.86μm，含氧量为0.46％(如图2所示)。

实施例3

将镍含量为120g/L的氯化镍、质量浓度为32％的氢氧化钠溶液以及质量浓度为17％的氨水混合反应，搅拌转速为222r/min，反应温度为50℃，调整氢氧化钠溶液比例使pH为12.5，反应时间为2.5h，得到氢氧化镍前驱体；然后将氢氧化镍前驱体在氢气气氛中、320℃下还原2h，得到镍粉，之后在高纯氮气的保护下对镍粉进行气流破碎并过300目筛网。所得的镍粉FSSS为0.71μm，D50为4.81μm，含氧量为0.55％(如图3所示)。

实施例4

将镍含量为120g/L的氯化镍、质量浓度为32％的氢氧化钠溶液以及质量浓度为17％的氨水混合反应，搅拌转速为250r/min，反应温度为50℃，pH为11.5，反应时间为2h，得到氢氧化镍前驱体；然后将氢氧化镍前驱体在氢气气氛中、300℃下还原2h，得到镍粉，之后在高纯氮气的保护下对镍粉进行气流破碎并过300目筛网。所得的镍粉FSSS为0.68μm，D50为4.55μm，含氧量为0.58％(如图4所示)。

以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。