一种用于增加TP347HFG钢中片状碳化铌数量的方法与流程

本发明涉及材料工程领域，具体而言，涉及一种用于增加TP347HFG钢中片状碳化铌数量的方法。

背景技术：

随着发电技术的进步，发电机组的温度越来越高，超超临界机组对所用材料提出了越来越高的要求，TP347HFG钢管是用于超超临界发电机组的一种重要材料，因此TP347HFG钢管的耐高温性能显得尤为重要。

铌是一种强碳化物形成元素，是TP347HFG钢中的主要成分之一。碳化铌(NbC)具有很好的高温稳定性，TP347HFG钢中含有较多的碳和铌，碳化铌在TP347HFG钢中主要有粗大的液析碳化铌和时效过程中析出的细小碳化铌两种，为了提高钢的高温性能，主要利用的是分布均匀且细小的碳化铌。

但是现有技术中，TP347HFG钢在冶炼后的浇注过程中，当温度低于液相线温度时，便有碳化铌逐渐析出，且在钢锭的1/2半径处形成粗大的碳化铌。经过均匀化退火、轧制和常规固溶处理后，部分液析碳化铌虽然转化为细小均匀分布的碳化铌，但残留的液析碳化铌依然比较粗大，这种粗大的碳化铌对钢的高温性能会产生不利影响，限制了TP347HFG钢材料的进一步应用。

有鉴于此，特提出本发明。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种用于增加TP347HFG钢中片状碳化铌数量的方法，在钢坯均匀化退火处理和轧制成圆钢之后，将TP347HFG圆钢加热进行固溶处理，破碎后的大块液析碳化铌由于呈现凸面，曲率半径较小，会溶解在奥氏体中，使奥氏体中的铌和碳达到饱和，然后随炉冷却到时效温度进行时效处理，让奥氏体中溶解的铌和碳在奥氏体晶界和未溶解的大块碳化铌上析出。后续轧制前虽然也会加热进行固溶处理，使奥氏体中的铌和碳达到饱和，但此过程中大块液析碳化铌依然呈现凸面，溶解在奥氏体中的速度较快，晶界上析出的片状碳化铌曲率半径大甚至是凹面，在奥氏体中的溶解速度比大块液析碳化铌的慢，所以晶界上的碳化铌不会完全溶解而被保留下来。如果进一步进行循环固溶与时效处理，则由于固溶过程中晶界上的片状碳化铌在奥氏体中的溶解速度比大块液析碳化铌的慢，时效过程中的长大速度却与液析碳化铌的相当，从而使得循环过程中晶界上的片状碳化铌逐渐长大，而液析大块的碳化铌逐渐变小。最终通过本发明这种固溶-时效的循环处理能在晶界上获得片状的碳化铌。在后续穿管和轧制过程中，晶界上片状的碳化铌破碎成细小的碳化铌颗粒，对钢的高温性能有益，同时大块液析碳化铌变小也有利于改善钢的高温性能。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

本发明提供了一种用于增加TP347HFG钢中片状碳化铌数量的方法，主要包括如下步骤：

(A)对TP347HFG钢坯进行均匀化退火处理并轧制后，加热到1200-1300℃之间保温1-3h，进行固溶处理；

(B)冷却至980-1100℃之间保温1-3h进行时效处理，再加热到1200-1300℃之间保温1-3h进行固溶处理，出炉、进行穿管及后续轧制即可。

TP347HFG钢依靠细小均匀分布的碳化铌获得优异的高温性能，现有技术中，TP347HFG钢中的液析碳化铌在轧制过程中破碎，在固溶处理过程中进一步缩小，但依然残留有粗大的碳化铌，这种粗大的碳化铌不仅本身对钢的高温性能有有害影响，而且由于减少了细小均匀分布的碳化铌的数量，也会对钢的高温性能产生不利影响。

本发明为了解决以上问题，提供了一种用于增加TP347HFG钢中片状碳化铌数量的方法，该方法通过加热保温固溶-冷却保温时效-再加热保温固溶的处理方式，以使得最后晶界上析出的片状碳化铌逐渐长大，而液析的大块碳化铌逐渐变小，在后续穿管和轧制过程中，晶界上片状的碳化铌破碎成细小的颗粒，更有利于提高钢的高温性能。

在后续轧制过程中伴随有奥氏体的动态回复再结晶过程，在动态回复再结晶阶段，奥氏体晶粒会长大，甚至会出现异常长大，从而对钢的性能产生不利影响。晶界上的片状碳化铌破碎成细小的碳化铌颗粒后，能够阻止奥氏体晶粒长大，显然细小碳化铌颗粒的数量越多，阻止效果越好，从而得到更加细小的奥氏体晶粒，进而改善钢的高温性能。

另外，固溶、时效的温度以及保温时间这些参数需要控制适宜，因为如果温度太高可能会对钢的性能产生不利影响，尤其是高温条件下钢中可能会出现晶界溶化现象，因此需要严格控制加热温度，只要达到使大块的碳化铌尽量多的溶解，而片状的碳化铌从晶界析出并长大的目的即可，固溶的温度与时效的温度之间并不需要差值太大。

还有，为了使得晶界上有较多的片状碳化铌析出，步骤(A)-(B)中的固溶-时效步骤最好循环重复多次，因此比较优选的方案为：循环重复所述步骤(A)-(B)中的固溶-时效步骤多次后，最后进行固溶处理后，再出炉进行穿管及后续轧制。

更优的，循环重复的次数为2-3次。

最优的，循环重复的次数为3次。一般循环重复3次后即可使得钢的晶界上有较多的片状的碳化铌析出，晶界上析出的碳化铌在固溶处理过程中不会完全溶解在奥氏体中，能够稳定地存在，从而确保具有改善TP347HFG高温性能的效果。并通过控制固溶-析出循环次数，以达到控制晶界析出的碳化铌的大小之目的。

在本发明中，步骤(A)中，固溶处理的温度最好控制在1250-1280℃之间，固溶时间最好为2-2.5h之间，更优的为，固溶处理的温度为1270℃，处理时间为2h。

步骤(B)中，时效处理的温度最好控制在990-1000℃之间，时间最好为2-2.5h之间。更优的，时效处理的温度为1000℃，时间为2h。

最后，步骤(B)中的固溶处理温度最好控制在1250-1280℃之间，固溶时间最好在2-2.5h之间，更优的，固溶处理的温度为1270℃，固溶时间为2h。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明提供的增加TP347HFG钢中片状碳化铌数量的方法，通过固溶-时效的循环处理能在晶界上获得片状的碳化铌，在后续穿管和轧制过程中，晶界上片状的碳化铌破碎成细小的碳化铌颗粒，能够阻止奥氏体晶粒在再结晶过程中长大，更有利于提高钢的高温性能；

(2)采用本发明的方法能够降低钢管的废品率，从而降低生产成本，提高产品合格率，创造了一定的经济效益，该方法适合广泛推广应用；

(3)本发明的增加TP347HFG钢中片状碳化铌数量的方法具有方法简单易于操作，前后步骤衔接紧密，操作条件温和等优点。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。

图1为采用本发明实施例1的方法处理后的圆钢金相试样的扫描电镜照片，试样未经过腐蚀处理，其中白色大块状的是破碎后的液析碳化铌，沿晶界分布的细小白色的是片状碳化铌；

图2为采用本发明实施例2的方法处理后的圆钢金相试样的扫描电镜照片，试样未经过腐蚀处理，其中白色大块状的是破碎后的液析碳化铌，沿晶界分布的细小白色的是片状碳化铌；

图3-4为采用本发明实施例3的方法处理后的圆钢金相试样的扫描电镜照片，试样未经过腐蚀处理，其中白色大块状的是破碎后的液析碳化铌，沿晶界分布的细小白色的是片状碳化铌；

图5-6为采用本发明实施例4的方法处理后的圆钢金相试样的扫描电镜照片，试样未经过腐蚀处理，其中白色大块状的是破碎后的液析碳化铌，沿晶界分布的细小白色的是片状碳化铌；

图7为采用比较例1的方法处理后的圆钢金相试样的扫描电镜照片，试样未经过腐蚀处理，其中白色大块状的是破碎后的液析碳化铌，沿晶界没有细小白色的片状碳化铌。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

实施例1

增加TP347HFG钢中片状碳化铌数量的方法，步骤如下：

1)TP347HFG钢坯均匀退火，轧制成圆钢后，将圆钢加热到1300℃保温2h固溶；

2)降温冷却至1000℃，保温1h时效，再加热到1300℃保温2h固溶，出炉。

尚未进行穿管以及后续轧制；

如附图1所示，图1是采用本发明实施例的方法处理后的圆钢金相试样的扫描电镜图，图中白色的是碳化铌，其中大块的是液析碳化铌，晶界上析出的片状碳化铌呈细线状，可见虽然晶界上有片状碳化铌析出，但数量不是很多。

实施例2

增加TP347HFG钢中片状碳化铌数量的方法，步骤如下：

两次循环处理：本实施例是在TP347HFG钢坯均匀化退火和轧制成圆钢后进行的；

第一次循环：1)TP347HFG钢坯均匀化退火，轧制成圆钢后，将圆钢加热到1300℃保温1h固溶；

2)降温冷却至1000℃，保温3h时效；

第二次循环：3)升温到1200℃保温3h固溶；

4)降温冷却至1100℃，保温1h时效；

加热固溶处理：5)最后再加热到1200℃保温1h固溶，出炉。

尚未进行穿管以及后续轧制。

如附图2所示，图2是采用本发明实施例的方法处理后的圆钢金相试样上的扫描电镜图，图中白色的是碳化铌，其中大块的是液析碳化铌，晶界上析出的片状碳化铌呈细线状，可见晶界上有较多的碳化铌析出，数量明显增多。

实施例3

增加TP347HFG钢中片状碳化铌数量的方法，步骤如下：

三次循环处理：本实施例是在TP347HFG钢坯均匀化退火和轧制成圆钢后进行的；

第一次循环：1)TP347HFG钢坯均匀化退火，轧制成圆钢后，将圆钢加热到1280℃保温2h固溶；

2)降温冷却至1000℃，保温2.5h时效；

第二次循环：3)升温到1280℃保温2h固溶；

4)降温冷却至1000℃，保温2h时效；

第三次循环：5)升温到1280℃保温2h固溶；

6)降温冷却至1000℃，保温2h时效；

加热固溶处理：7)最后再加热到1280℃保温1h固溶，出炉。

尚未进行穿管以及后续轧制。

如附图3和图4所示，图3和图4是采用本发明实施例的方法处理后的圆钢金相试样上的扫描电镜图，图中白色的是碳化铌，其中大块的是液析碳化铌，晶界上析出的片状碳化铌呈细线状，可见晶界上有较多的碳化铌析出，数量明显增多，这表明晶界上析出的碳化铌在固溶处理过程中不会完全溶解在奥氏体中，能够稳定地存在，从而确保具有改善TP347HFG高温性能的效果。

实施例4

增加TP347HFG钢中片状碳化铌数量的方法，步骤如下：

三次循环处理：本实施例是在TP347HFG钢坯均匀化退火和轧制成圆钢后进行的；

第一次循环：1)TP347HFG钢坯均匀化退火，轧制成圆钢后，将圆钢加热到1270℃保温2h固溶；

2)降温冷却至1000℃，保温2.5h时效；

第二次循环：3)升温到1270℃保温2.5h固溶；

4)降温冷却至1000℃，保温2h时效；

第三次循环：5)升温到1270℃保温2h固溶；

6)降温冷却至1000℃，保温2.5h时效；

加热固溶处理：7)最后再加热到1270℃保温2h固溶，出炉。

尚未进行穿管以及后续轧制。

如附图5-6所示，图5-6采用本发明实施例的方法处理后的圆钢金相试样上的扫描电镜图，图中白色的是碳化铌，其中大块的是液析碳化铌，晶界上析出的片状碳化铌呈细线状，可见晶界上有较多的碳化铌析出，数量明显增多，这表明晶界上析出的碳化铌在固溶处理过程中不会完全溶解在奥氏体中，能够稳定地存在，从而确保具有改善TP347HFG高温性能的效果。

实施例5

增加TP347HFG钢中片状碳化铌数量的方法，步骤如下：

三次循环处理：本实施例是在TP347HFG钢坯均匀化退火和轧制成圆钢后进行的；

第一次循环：1)TP347HFG钢坯均匀化退火，轧制成圆钢后，将圆钢加热到1260℃保温2h固溶；

2)降温冷却至990℃，保温2.5h时效；

第二次循环：3)升温到1260℃保温2h固溶；

4)降温冷却至1000℃，保温2h时效；

第三次循环：5)升温到1260℃保温2h固溶；

6)降温冷却至990℃，保温2h时效；

加热固溶处理：7)最后再加热到1260℃保温1h固溶，出炉，

尚未进行穿管以及后续轧制。

实施例6

增加TP347HFG钢中片状碳化铌数量的方法步骤如下：

三次循环处理：本实施例是在TP347HFG钢坯均匀化退火和轧制成圆钢后进行的；

第一次循环：1)TP347HFG钢坯均匀化退火，轧制成圆钢后，将圆钢加热到1270℃保温2h固溶；

2)降温冷却至1000℃，保温1.5h时效；

第二次循环：3)升温到1270℃保温2.5h固溶；

4)降温冷却至1000℃，保温1.5h时效；

第三次循环：5)升温到1270℃保温2h固溶；

6)降温冷却至1000℃，保温2.5h时效；

加热固溶处理：7)最后再加热到1270℃保温2h固溶，出炉。

尚未进行穿管以及后续轧制。

实施例7

增加TP347HFG钢中片状碳化铌数量的方法步骤如下：

三次循环处理：本实施例是在TP347HFG钢坯均匀化退火和轧制成圆钢后进行的；

第一次循环：1)TP347HFG钢坯均匀化退火，轧制成圆钢后，将圆钢加热到1270℃保温2h固溶；

2)降温冷却至1000℃，保温2h时效；

第二次循环：3)升温到1270℃保温1.5h固溶；

4)降温冷却至1000℃，保温2h时效；

第三次循环：5)升温到1270℃保温3h固溶；

6)降温冷却至1000℃，保温2.5h时效；

加热固溶处理：7)最后再加热到1270℃保温3h固溶，出炉。

尚未进行穿管以及后续轧制。

比较例1

TP347HFG钢的固溶处理方法，步骤如下：

TP347HFG钢坯均匀退火，轧制成圆钢后，将圆钢加热到1275℃保温4h固溶，出炉。尚未进行穿管以及后续轧制；

如附图7所示，图7是采用本比较例1的方法处理后的圆钢金相试样的扫描电镜图，图中白色的是碳化铌，其中大块的是液析碳化铌，晶界上没有析出的片状碳化铌。

本发明的用于增加TP347HFG钢中片状碳化铌(NbC)数量的方法，在钢坯均匀化退火处理和轧制成圆钢之后，将TP347HFG圆钢加热固溶处理，大块的液析碳化铌由于呈现凸面，曲率半径较小，会溶解在奥氏体中达到饱和，然后随炉冷却时效处理后，让奥氏体中溶解的铌和碳在奥氏体晶界和未溶解的大块碳化铌上析出。后续轧制时让大块液析碳化铌继续溶解在奥氏体中以达到饱和，然而在这些后续的加热固溶处理中，晶界上析出的片状碳化铌曲率半径大甚至是凹面，循环加热时的溶解速度要比大块的液析碳化铌的慢很多，循环冷却时的长大速度却与液析碳化铌的相当，这样循环过程中晶界上的片状碳化铌逐渐长大，而液析大块的碳化铌逐渐变小，最终通过本发明这种固溶-时效的循环处理能在晶界上获得片状的碳化铌，在后续穿管和轧制过程中，晶界上片状的碳化铌破碎成细小的碳化铌颗粒，更有利于提高钢的高温性能。

总之，与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明提供的增加TP347HFG钢中片状碳化铌数量的方法，通过固溶-时效的循环处理能在晶界上获得片状的碳化铌，改变了传统的固溶处理方式，这样在后续穿管和轧制等塑性加工过程中，晶界上片状的碳化铌破碎成细小的碳化铌颗粒，更有利于提高钢的高温性能；

(2)采用本发明的方法能够降低钢的废品率，从而降低生产成本，并创造一定的经济效益，可见该方法适合广泛推广应用；

(3)本发明的增加TP347HFG钢中片状碳化铌数量的方法具有方法简单易于操作，前后步骤衔接紧密，操作条件温和等优点，发明人也是通过反复实验最终采取的较优的路线。

尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以做出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。