一种具有细小全片层结构的高铌TiAl合金的蠕变成形/短时热处理复合制备方法

本发明涉及高铌tial合金，具体为一种制备具有细小均匀片层团的高铌tial金属间化合物的蠕变成形结合短时热处理方法。

背景技术：

1、高铌tial合金的密度仅为镍基高温合金的一半，其满足国家航空航天与武器装备轻量化的重大战略发展需求。此外，高铌tial合金具有高比强度与比刚度、优异的高温抗蠕变与抗氧化性等优势，因而该合金被认为是有望部分取代镍基高温合金的新一代轻质耐热结构材料，并将在燃气涡轮叶片、高压压气机叶片、尾喷管等关键热端结构部件上广阔应用。

2、然而，高铌tial合金作为具有本征脆性的有序金属间化合物材料，室温塑性极差，这严重阻碍了该合金在工业化和商业化等领域的广泛普及。目前，提高高铌tial合金室温塑性最有效和最常见的手段是细化合金的片层团尺寸。由大量文献检索结果可知，现有的用于细化片层团尺寸的途径主要包括合金化、热机械加工、粉末冶金、长时循环热处理等。相比之下，上述几个方法均存在不足之处：(1)合金化：通过引入众多合金化元素来细化片层团会不可避免地导致元素偏析，从而影响合金综合力学性能；(2)热机械加工：tial合金的热机械加工温度通常较高，大多在1100～1300℃，这会加剧能源损耗，更重要地，在加工过程中，由于暴露于大气中，工件温度会快速降低，增大了加工可控性难度；(3)粉末冶金：在进行粉末烧结之前需要进行混粉，而在混粉过程中极易引入杂质，这使得最终的合金性能不稳定；(4)长时循环热处理：虽然通过直接热处理细化片层团的工艺简单，但操作时间周期长、效率低，并且脆性的tial合金构件会在快速冷却过程中开裂，对冷却速率极为敏感，难以精准控制。

3、基于上述分析，亟需寻求一种新的更有效的可成功细化高铌tial合金片层团组织的方法，这对于高铌tial合金的进一步工程应用至关重要。

技术实现思路

1、本发明为了解决目前制备细晶的高铌tial合金存在能源损耗大、生产周期长，以及存在合金开裂现象的技术问题，而提供一种具有细小全片层结构的高铌tial合金的蠕变成形/短时热处理复合制备方法。

2、一种具有细小全片层结构的高铌tial合金的蠕变成形/短时热处理复合制备方法，具体按以下步骤进行：

3、一、按照原子百分比为：42％～45％ al、5％～10％ nb、mo≤1.5％、cr≤1.5％和余量的ti，分别称取纯ti棒、海绵ti粒、高纯al块、高纯cr粒、al-nb中间合金以及al-mo中间合金；随后，对称取的金属原材料进行超声波化学清洗，并在干燥箱中烘干；

4、二、熔炼：将步骤一处理的金属原材料放入水冷铜坩埚真空感应凝壳熔炼炉中的铜坩埚内，关闭炉门；进行抽真空处理，当真空度低于5pa时，向炉内充入高纯氩气直至炉内压力为800pa，然后进行二次抽真空，当真空度再次低于5pa时，向炉内充入高纯氩气直至炉内压力为800pa；控制加热功率为25～45kw进行加热，待高纯al块开始熔化时，控制加热功率为55～65kw进行加热，待纯ti棒完全熔化后，控制加热功率为70～80kw进行加热，待所有金属原材料完全熔化后，保持加热功率8～12min，同时进行电磁搅拌；将铜坩埚在1～2s时间内前倾160°，将铜坩埚内合金熔体注入预热的不锈钢模具中；待合金熔体凝固形成铸锭，并冷却至室温后，向炉内充入高纯氩气，打开炉门，取出模具与铸锭，获得高铌tial合金铸锭；

5、三、均匀化退火处理：将步骤二获得的高铌tial合金铸锭放入热处理炉中，在920～980℃条件下保温30～40h，然后随炉冷却至室温，获得具有粗大片层团的高铌tial合金；

6、四、将步骤三获得的具有粗大片层团的高铌tial合金切取若干圆柱体，然后进行上下表面打磨，再进行超声清洗，获得圆柱体样品；

7、五、将步骤四处理后的圆柱体样品放在电子蠕变持久试验机的上下压头之间的正中心位置，将三根k型热电偶分别固定在上压头、下压头及圆柱体样品附近区域，实时监测蠕变成形过程中的温度并及时进行温度校正；施加预载荷固定圆柱体样品；关闭保温炉，然后以15～20℃/min的速度升温，当达到成形温度850～950℃后，保温30～60min；保温结束后，以85～165n/s的速率加载至成形载荷5500～6000n，保载4～6h，控制总压缩应变量为60％～80％；蠕变变形完成后，在3～5s内卸掉载荷，随炉冷却；冷却至室温后，取出蠕变变形后的样品；获得具有细小的等轴晶显微组织的高铌tial合金；

8、六、确定热处理温度：利用差示扫描量热法对步骤五获得的具有细小的等轴晶显微组织的高铌tial合金进行分析，获得α相转变温度tα；

9、七、短时单步热处理：将步骤五获得的具有细小的等轴晶显微组织的高铌tial合金放入热处理炉中，然后进行阶梯式升温：以14～20℃/min的速度匀速升温至600～620℃，并保持6～10min；然后以10～14℃/min的速度匀速升温至(tα～tα+30)℃，并保持5～30min；再随炉冷却至室温，获得所述具有细小全片层结构的高铌tial合金。

10、本发明制备过程，首先，在中温条件下利用蠕变成形技术获得细小的等轴晶结构；然后，应用短时的单步热处理工艺进一步优化组织，将等轴晶结构转变为细小的全片层结构。

11、本发明有益效果：

12、(1)本发明巧妙地利用中温蠕变成形手段，有效地将铸态高铌tial合金的粗大的片层团转变为细小的等轴晶。这种方法避免了常规热机械加工的缺点，不仅减小了能源损耗，还增大了成形的可控性。

13、(2)本发明通过对蠕变成形后的高铌tial合金进行短时单步热处理，将温度控制为(tα～tα+30)℃，在此温度范围内保温时，所有的γ相均会转变为α相，然后在冷却过程中形成片层组织，从而有效地将细小的等轴晶转变为细小的片层团。这种热处理制度不仅工艺更为简单，还大幅缩短了工作周期，更重要地，随炉冷却方式避免了合金开裂。此外，通过蠕变成形/热处理复合方法，原始的铸态合金中片层团晶界处的块状γ相被完全消除，合金组织由近片层组织转变为全片层组织。这种细小均匀的全片层结构不仅有利于合金的塑性，还会改善合金的蠕变抗力。

14、(3)本发明提出的这种具有细小全片层结构的高铌tial合金的蠕变成形/短时热处理复合制备方法工艺简洁、可控性强、经济价值高、加工周期短，有助于高铌tial合金的规模化应用。

15、本发明用于制备具有细小全片层结构的高铌tial合金。

技术特征：

1.一种具有细小全片层结构的高铌tial合金的蠕变成形/短时热处理复合制备方法，其特征在于该方法具体按以下步骤进行：

2.根据权利要求1所述的一种具有细小全片层结构的高铌tial合金的蠕变成形/短时热处理复合制备方法，其特征在于步骤一所述纯ti棒的质量纯度＞99.9％，所述海绵ti粒的质量纯度＞99.9％，高纯al块的质量纯度＞99.9％，高纯cr粒的质量纯度＞99.9％，al-nb中间合金中nb含量为52.4wt.％，所述al-mo中间合金中mo含量为50.5wt.％。

3.根据权利要求1所述的一种具有细小全片层结构的高铌tial合金的蠕变成形/短时热处理复合制备方法，其特征在于步骤一采用无水乙醇进行超声清洗。

4.根据权利要求1所述的一种具有细小全片层结构的高铌tial合金的蠕变成形/短时热处理复合制备方法，其特征在于步骤一称取时增加6％al元素质量，补偿熔炼过程al元素挥发。

5.根据权利要求1所述的一种具有细小全片层结构的高铌tial合金的蠕变成形/短时热处理复合制备方法，其特征在于步骤四切取圆柱体的尺寸为ф6mm×9mm。

6.根据权利要求1所述的一种具有细小全片层结构的高铌tial合金的蠕变成形/短时热处理复合制备方法，其特征在于步骤四采用200#～3000#的砂纸将圆柱体进行上下表面打磨。

7.根据权利要求1所述的一种具有细小全片层结构的高铌tial合金的蠕变成形/短时热处理复合制备方法，其特征在于步骤四采用无水乙醇进行超声清洗。

8.根据权利要求1所述的一种具有细小全片层结构的高铌tial合金的蠕变成形/短时热处理复合制备方法，其特征在于步骤五所述上下压头的材质为镍基高温合金。

9.根据权利要求1所述的一种具有细小全片层结构的高铌tial合金的蠕变成形/短时热处理复合制备方法，其特征在于步骤五所述温度校正，控制温度波动范围为-1℃～1℃。

10.根据权利要求1所述的一种具有细小全片层结构的高铌tial合金的蠕变成形/短时热处理复合制备方法，其特征在于步骤五所述预载荷为200～500n。

技术总结
一种具有细小全片层结构的高铌TiAl合金的蠕变成形/短时热处理复合制备方法，本发明涉及高铌TiAl合金技术领域。本发明为了解决目前制备细晶高铌TiAl合金存在能源损耗大、生产周期长，以及存在合金开裂现象的技术问题。方法：熔炼制备获得合金铸锭；在中温条件下恒载，进行蠕变成形；确定蠕变成形后合金的相变温度；进行短时单步热处理，在α单相区温度范围内短时保温并随炉冷却。本发明提供的细晶高铌TiAl合金具有一定的室温塑性。采用蠕变成形技术可以减小能源损耗，提高可控性，仅需较小的载荷，有助于大尺寸构件的加工。应用短时单步热处理法简化了生产工艺，缩短了生产周期，避免了合金开裂。本发明用于制备具有细小全片层结构的高铌TiAl合金。

技术研发人员：梁振泉,肖树龙,李庆超,韩世维,徐丽娟,郑云飞,田竟,薛祥
受保护的技术使用者：哈尔滨工业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16