本发明属于催化剂材料领域，具体为一种高纯一水水铝石的制备方法。
背景技术：
一水水铝石，也称假一水软铝石，是一类颗粒细小、结晶不完整、具有薄的褶皱片层的一种氢氧化铝，其含水态为触变性凝胶，具有比表面高、孔容大等特点。可用作生产催化剂载体、活性氧化铝的原料，也用作分子筛、硅酸盐耐火材料制品等的成型粘结剂及酒精脱水制乙烯和环氧乙烷的催化剂等。于400-700℃间焙烧的产物γ-Al2O3广泛用作催化剂载体、催化剂和吸附剂等；于1100-1200℃间煅烧可得纳米级γ-Al2O3，广泛用作涂料添加剂、高档陶瓷、石油化工的高效催化剂、亚微米/纳米级研磨材料和抛光材料、化妆品填料和无机膜材料等。
目前国内生产一水水铝石的方法主要是碳化法和沉淀法和醇铝法，使用碳化法和沉淀法现有的一水水铝石生产工艺生产的产品杂质较高，可几孔径不均一、晶相纯度低、产品不稳定。使用醇铝法制备水铝石时，目前都是使用低碳醇如异丙醇，需要加入催化剂进行反应，造成设备腐蚀，导致过滤干燥困难，低碳醇存在安全问题，回收困难，成本增加，因此用于催化重整和加氢的高纯一水水铝石一直从国外进口，始终没有国产化产品问世。
技术实现要素：
本发明的目的是要克服现有技术的不足，利用低碳醇铝可以蒸馏纯化得到高纯醇铝，高碳醇和低碳醇铝可以进行置换反应，高碳醇铝水解后得到的高碳醇回收容易，制备出一种杂质含量低、孔分布集中、单一晶相的材料。
为解决以上技术问题，本发明一种高纯一水水铝石，采用以下步骤制备：
(1)制备醇铝，
(2)水化反应，
(3)分醇，
(4)老化蒸醇，
(5)过滤，干燥得到高纯一水水铝石。
步骤(1)为，把低碳醇铝和高碳醇加入四口烧瓶，加热回流一定时间后，减压蒸醇，至分水器不再有液体流出时，反应完成，得到高碳醇铝。其中，高碳醇可以为C5-C10醇中的一种或几种，低碳醇铝为C2-C4中的任一种；高碳醇与低碳醇铝的摩尔比为1-5∶1。高碳醇与低碳醇铝反应温度在70-140℃；反应时间2-7h，减压蒸出低碳醇，减压温度50-80℃，得到高碳醇铝。
步骤(2)为，在烧瓶内加入去离子水和硫酸铝，硫酸铝加入量与去离子水的摩尔比是0.001-0.003∶1，升温到80度后，开始向去离子水溶液中滴加高碳醇铝，去离子水与醇铝的摩尔比是3-10∶1，边滴加边搅拌。水化反应的温度为60-100℃，反应时间为20-120min；水解反应生成羟基水铝石。
步骤(3)为，将水化反应生成的醇抽出，经处理后可重复使用。
步骤(4)为，在烧瓶中再次加入去离子水，对羟基水铝石进行老化，加入的去离子水量与羟基水铝石的摩尔比是40-300∶1，老化的温度为60-100℃，时间为30-900min，老化同时蒸馏分出剩余醇。
步骤(5)为，加入非离子表面活性剂溶液对老化的物质进行过滤，加入的表面活性剂量与水铝石的摩尔比是0.0001-0.001∶1，滤网目数300-500，滤饼在120℃干燥后粉碎，得到高纯一水水铝石。过滤后的水经过处理后可以循环使用。
本发明的优点在于没有使用汞盐和氯化铝等催化剂，避免了烧瓶的腐蚀及最终产物的过滤困难，低碳醇铝可以广泛获得，可以通过蒸馏等方法获得高纯度，高碳醇具有不溶于水的优点，后处理简单，制备工艺环保，无三废排放。制作的一水水铝石产品具有杂质含量低，孔分布集中，晶相单一，产品稳定等优点；得到的产品可广泛应用于重整催化剂和加氢催化剂载体。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的实施方式作进一步描述。
实施例1：
把20.4克异丙醇铝、30.6克正己醇加入四口烧瓶，加热回流4h，减压蒸醇。至分水器不再有液体流出时，反应完成，得到正己醇铝。在带搅拌的四口烧瓶中加入18mL去离子水和0.4g硫酸铝，升温到80度后，开始搅拌，同时向去离子水溶液中滴加正己醇铝，反应时间为30min；抽出水解出的正己醇，得到羟基水铝石。烧瓶中再加入100mL去离子水和0.07g OP-10，升温至85℃，老化12小时后过滤。滤饼在120℃干燥后粉碎，得到高纯一水水铝石。
实施例2：
把20.4克异丙醇铝、40克正辛醇加入四口烧瓶，加热回流4h，减压蒸醇。至分水器不再有液体流出时，反应完成，得到正辛醇铝。在带搅拌的四口烧瓶中加入18mL去离子水和0.4g硫酸铝，升温到80度后，开始搅拌，同时向去离子水溶液中滴加正辛醇铝，反应时间为30min；抽出水解出正辛醇，得到羟基水铝石。烧瓶中再加入100mL去离子水升温和0.07g TX-10，至85℃，老化12小时后过滤。滤饼在120℃干燥后粉碎，得到高纯一水水铝石。
实施例3：
把20.4克异丙醇铝、40克异辛醇加入四口烧瓶，加热回流4h，减压蒸醇。至分水器不再有液体流出时，反应完成，得到异辛醇铝。在带搅拌的四口烧瓶中加入18mL去离子水和0.4g硫酸铝，升温到80度后，开始搅拌，同时向去离子水溶液中滴加正己醇铝，反应时间为30min；抽出水解出异辛醇，得到羟基水铝石。烧瓶中再加入100mL去离子水和0.03g AEO9，升温至85℃，老化12小时后过滤。滤饼在120℃干燥后粉碎，得到高纯一水水铝石。
实施例4：
把25克正丁醇铝、30.6克正己醇加入四口烧瓶，加热回流4h，减压蒸醇。至分水器不再有液体流出时，反应完成，得到正己醇醇铝。在带搅拌的四口烧瓶中加入18mL去离子水和0.4g硫酸铝，升温到80度后，开始搅拌，同时向去离子水溶液中滴加正己醇铝，反应时间为30min；抽出水解出正己醇，得到羟基水铝石。烧瓶中再加入200mL去离子水和0.007g OP-10，升温至85℃，老化12小时后过滤。滤饼在120℃干燥后粉碎，得到高纯一水水铝石。
实施例5：
把25克正丁醇铝、48克正癸醇加入四口烧瓶，加热回流4h，减压蒸醇。至分水器不再有液体流出时，反应完成，得到正癸醇铝。在带搅拌的四口烧瓶中加入18mL去离子水和0.4g硫酸铝，升温到80度后，开始搅拌，同时向去离子水溶液中滴加正己醇铝，反应时间为30min；抽出水解出正癸醇，得到羟基水铝石。烧瓶中再加入100mL去离子水和0.005g OP-10，升温至85℃，老化12小时后过滤。滤饼在120℃干燥后粉碎，得到高纯一水水铝石。
实施例6：
把20.4克异丙醇铝、30.6克正己醇加入四口烧瓶，加热回流4h，减压蒸醇。至分水器不再有液体流出时，反应完成，得到正己醇醇铝。在带搅拌的四口烧瓶中加入18mL去离子水和0.4g硫酸铝，升温到80度后，开始搅拌，同时向去离子水溶液中滴加正己醇铝，反应时间为30min；抽出水解出正己醇，得到羟基水铝石。烧瓶中再加入150mL去离子水和0.008g AEO7，升温至85℃，老化12小时后过滤。滤饼在120℃干燥后粉碎，得到高纯一水水铝石。高纯一水水铝石杂质含量和孔结构数据参见表1。
表1