本发明涉及一种通过废旧锂离子电池溶胶-凝胶法制备钴铁氧体磁致伸缩材料的方法。
背景技术：
随着社会工业的迅速发展，尤其是电子信息行业的高速发展，锂离子电池逐步占领市场。由于智能手机、笔记本电脑以及其它电子产品生产更新速度较快，使得锂离子电池的使用量越来越大，接踵而来的是废旧锂离子电池的处理问题。传统上采用的填埋、焚烧等处理方法对土壤、大气以及水源的污染较为严重。近年来，对废旧锂离子电池的再资源化研究越来越受到国内外学者的重视，但大多都存在工艺复杂、二次污染严重、成本高、产品附加值低等明显的不足之处。
由于废旧锂离子电池中含有较多的钴镍等贵金属，钴铁氧体是一种具有尖晶石结构的磁致伸缩材料，其尖晶石结构中存在正四面体(A)和正八面体(B)的空位，二价钴离子占据B位，三价铁同时占据A位和B位。具有耐腐蚀、耐高温等物理化学性质的钴铁氧体，同时具有独特的磁性能，在电子、通信、磁记录等领域具有较高的利用价值。钴铁氧体优良的磁致伸缩性能使其在压力传感器、非接触式传感器以及声纳、电磁弹射等军工领域的研究受到高度重视。
技术实现要素：
本发明旨在提出一种通过废旧锂离子电池溶胶-凝胶法制备CoFe2O4磁致伸缩材料的方法。
本发明的技术方案在于：
溶胶-凝胶法制备钴铁氧体磁致伸缩材料的方法，包括如下步骤：
将充分放电后的废旧锂离子电池破壳、分离正负极，将正极材料放入3.5 mol／L的H2SO4溶液中，滴加少量的H2O2，使正极材料溶解；将溶液除杂后用分光光度计测定溶液中的钴、铁含量，并补加适量的硫酸钻和硫酸铁，使溶液中铁钴比为2：1；对该溶液在80℃下水浴加热，充分溶解后，向溶液中加入一定量的柠檬酸，n(柠檬酸)／n(金属离子)为1：1，使用氨水调节溶液pH值=6．5，在80 ℃条件下搅拌至粘稠胶状；将其转移到洁净干燥的表面皿上；放入干燥箱中120 ℃恒温干燥至形成干凝胶；将干凝胶研磨后得到前驱体，将前驱体放人马弗炉中进行煅烧，得到钴铁氧体粉末；
取上述钴铁氧体粉末，在玛瑙研钵中充分研磨后，滴加3％～5％的PVA水溶液；充分混合，过80目筛，将过筛后的钴铁氧体粉末移至直径为10 mm的模具中压制成型，制得直径10 mm× 20 mm的生胚，生胚密度约为理论钴铁氧体密度的45％；
在马弗炉中以5 ℃／min升温，在100 C保持60 min以除去水分，650℃保持360 min以除去PVA；缓慢冷却后放入高温炉14505℃保持10 min烧结得钴铁氧体磁致伸缩材料。
所述的PVA水溶液中PVA(含量为8％～10％。
本发明的技术效果在于：
本发明以硫酸溶解废旧锂离子电池所得溶液为原料，采用柠檬酸为凝胶剂，通过溶胶-凝胶法可以制备出具有磁致伸缩性的钴铁氧体磁致伸缩材料。实验表明，所得产品颗粒呈椭圆形、颗粒尺寸为74nm，所制得钴铁氧体磁致伸缩材料密度比为82％，最大磁致伸缩参数为-1.012×10-4。
具体实施方式
溶胶-凝胶法制备钴铁氧体磁致伸缩材料的方法，包括如下步骤：
将充分放电后的废旧锂离子电池破壳、分离正负极，将正极材料放入3.5 mol／L的H2SO4溶液中，滴加少量的H2O2，使正极材料溶解；将溶液除杂后用分光光度计测定溶液中的钴、铁含量，并补加适量的硫酸钻和硫酸铁，使溶液中铁钴比为2：1；对该溶液在80℃下水浴加热，充分溶解后，向溶液中加入一定量的柠檬酸，n(柠檬酸)／n(金属离子)为1：1，使用氨水调节溶液pH值=6．5，在80 ℃条件下搅拌至粘稠胶状；将其转移到洁净干燥的表面皿上；放入干燥箱中120 ℃恒温干燥至形成干凝胶；将干凝胶研磨后得到前驱体，将前驱体放人马弗炉中进行煅烧，得到钴铁氧体粉末；
取上述钴铁氧体粉末，在玛瑙研钵中充分研磨后，滴加3％～5％的PVA水溶液，其中，所述的PVA水溶液中PVA(含量为8％～10％。充分混合，过80目筛，将过筛后的钴铁氧体粉末移至直径为10 mm的模具中压制成型，制得直径10 mm× 20 mm的生胚，生胚密度约为理论钴铁氧体密度的45％；
在马弗炉中以5 ℃／min升温，在100 C保持60 min以除去水分，650℃保持360 min以除去PVA；缓慢冷却后放入高温炉14505℃保持10 min烧结得钴铁氧体磁致伸缩材料。