一种晶体生长坩埚、装置及其生长方法与流程

本发明属于晶体生长技术领域，具体为一种晶体生长坩埚、装置及其生长方法。

背景技术：

晶体的生长方法包括有热交换法(HEM)、泡生法(KY)和提拉法(CZ)。热交换法原理是利用热交换器带走热量，使得晶体生长形成一下冷上热的纵向温度梯度，同时再由控制热交换器内气体流量的大小以及改变功率的高低来控制温度梯度，由此达成坩埚内熔液由坩埚底部籽晶往上生长的一种长晶方法。其优点为：长晶开始阶段可以自动引晶，其自动化程度高，容易做到工艺一致性，同时减少了引晶的劳动强度和成本；并且在长晶阶段无物理移动，固液界面稳定。

泡生法首先原料熔融，再将一根受冷的籽晶与熔体接触，如果界面的温度低于凝固点，则籽晶开始生长。为了使晶体不断长大，就需要逐渐降低熔体的温度，同时旋转晶体，以改善熔体的温度分布。也可以缓慢地(或分阶段地)上提晶体，以扩大散热面。晶体在生长过程中或生长结束时不与坩埚壁接触，这就大大减少了晶体的应力。其优点为：晶体与坩埚非接触，最终晶体表面为自由表面，其内压力小，不易开裂；并且晶体与坩埚非接触杜绝坩埚表面生核，减少坩埚杂质引入和晶体内部缺陷。

提拉法是将晶体原料放置于坩埚内通过侧加热器加热熔化后，将由籽晶杆夹持的籽晶插入熔体表面进行熔化，同时转动籽晶反转坩埚，籽晶缓慢向上提升，经过引晶、放大、缩颈、放肩、等径生长、收尾等过程最终得到晶体。

但是在传统的热交换法、泡生法和提拉法都有其相对应的缺点，其中热交换法最大的缺点就是因为晶体在熔化过程中与放置晶体坩埚接触，最终晶体表面为受约束表面，其内压力大，易开裂；并且因为晶体与坩埚接触增加坩埚表面生核杂质引入的几率，增加晶体内部缺陷。

泡生法的缺点是在长晶开始阶段需要引晶，其对引晶熟练程度要求较高，难做到工艺一致性；并且长晶阶段有物理移动，固液界面易受扰动，固液界面不稳定。

提拉法的缺点长晶开始阶段需要引晶，其对引晶熟练程度要求较高，难做到工艺一致性；长晶各阶段有移动和旋转，固液界面易受扰动而不稳定。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种晶体生长坩埚，用于实现晶体的生长，并可实现在热交换法基础上结合提拉法缩颈，可实现晶体内部缺陷少，晶体不易开裂的技术效果，且坩埚可进行多次利用。

本发明是这样实现的：

一种晶体生长坩埚，包括坩埚本体。晶体生长坩埚还包括固定籽晶的热交换器。坩埚本体包括侧壁、底壁和坩埚盖，侧壁、底壁和坩埚盖围成为晶体生长提供场所的坩埚室。设置有籽晶的热交换器的一部分贯穿于坩埚盖伸入至坩埚室，且热交换器可选地在远离或靠近底壁的地方运动。坩埚本体外环设有加热器，加热器包括环设于侧壁的第一加热器和设置在底壁外的第二加热器。

进一步的，热交换器包括热交换单元和设置有流体流量控制单元的流体供应单元。热交换单元的一端与流体供应单元连接，热交换单元的另一端贯穿坩埚盖并伸入坩埚室内。

进一步的，热交换单元包括外管体和内管体，内管体设置在外管体内，外管体与内管体之间形成换热通道。内管体开设有与换热通道连通的换热孔。内管体与外管体穿设于坩埚盖并深入至坩埚室。

本发明还提供了一种基于上述晶体生长坩埚的晶体生长装置。

一种晶体生长装置，包括生长炉和上述的晶体生长坩埚。生长炉包括炉体和腔室，坩埚设置于所述腔室内。坩埚与炉体之间设置有保温层，热交换器依次穿设于炉体和保温层。

进一步的，热交换器与炉体通过磁密封。

本发明还提供了一种基于上述晶体生长装置的晶体的生长方法，本方法结合了晶体生长的热交换法和提拉法，解决了晶体缺陷问题，实现了坩埚的多次利用，晶体不易开裂的技术效果，以下是具体技术方案：

一种基于上述晶体生长装置的晶体生长方法，包括以下步骤：

熔化容置于坩埚室内的晶体原料；

使籽晶以预设方向与处于熔化状态的晶体原料接触，并使热交换器按照预设规律通入冷却气体进行热交换以使处于熔化状态的所述晶体原料凝固生长。以及当晶体生长至预设值时，依次对晶体进行缩颈处理、脱模处理。

进一步的，熔化晶体原料的方法包括：

同时通过第一加热器和第二加热器对处于坩埚室内的晶体原料进行加热。

进一步的，将籽晶与处于熔化状态的晶体原料接触地方法包括：

将籽晶设置在热交换器伸入坩埚室的端部，移动热交换器使籽晶与熔化状态的晶体原料表面接触，且保持第一加热器、第二加热器的加热温度恒定。

进一步的，在热交换器按照预设规律通入冷却气体步骤中，预设规律为：

冷却气体的通入量随时间的增加而增加。

进一步的，对晶体进行脱模处理的方法包括：

保持第一加热器的加热温度不变，同时增加第二加热器的加热温度，并将热交换器沿预设的方向以远离坩埚的方式移动，使生长的晶体与坩埚实现脱离。

上述方案的有益效果：

本发明提供了一种晶体生长坩埚，为晶体生长热交换法、泡生法和提拉法的结合提供场所。该坩埚通过设置在坩埚本体上端的热交换器，并且将热交换器的端部设置有籽晶实现了将热交换器替换为提拉杆的效果，并且使热交换器具有提拉晶体生长和提供冷却介质的作用，实现了热交换发和提拉法的相结合。并且通过设置在坩埚本体外部的热加热器使晶体在生长过程中与坩埚本体底壁之间容易实现脱膜处理，且因为晶体与坩埚侧壁底部无接触，实现了由坩埚底侧壁和底部长出晶界缺陷明显减少的技术效果。同时最终的晶体不容易开裂。

本发明还提供了一种晶体生长装置，该装置基于晶体生长坩埚，并在坩埚本体外部设置有保温层，使坩埚本体内的温度不易散失，实现了晶体生长过程的稳定的技术效果。

本发明还提供了一种晶体生长方法，该方法基于晶体生长装置，将热交换法、泡生法和提拉法进行结合并提供了一种优化的晶体生长方法，其能减少晶体内部缺陷、降低晶体开裂几率和增加晶体良率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明晶体生长装置结构示意图；

图2为本发明晶体生长坩埚结构示意图；

图3为使用本发明提供的晶体生长装置及其方法生产出的蓝宝石晶体凝结后的结构示意图；

图4为现有技术中晶体凝结后结构示意图；

图5为本发明提供的晶体生长方法的等温线图。

图标：100-晶体生长装置；200-晶体生长坩埚；300-成形晶体；300a-成形晶体；400-籽晶；500-等温线；110-生长炉；120-保温层；130-控制中心；210-坩埚本体；220-热交换器；230-加热单元；111-炉体；112-腔室；131-显示装置；211-坩埚盖；212-坩埚室；213-侧壁；214-底壁；221-流体供应单元；222-流体流量控制单元；223-热交换单元；224-外管体；225-内管体；226-换热通道；231-第一加热器；232-第二加热器。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

参阅图1，本实施例提供了一种晶体生长装置100，用于实现蓝宝石晶体的生长。包括：晶体生长坩埚200，生长炉110以及控制中心130。晶体生长坩埚200与生长炉110之间设置有保温层120。

生长炉110包括炉体111以及设置在炉体111内的腔室112，保温层120设置在腔室112内。

晶体生长坩埚200包括设置在腔室112内的坩埚本体210，坩埚本体210内装有晶体原料。在坩埚本体210外部环设有加热单元230，坩埚本体210内还设置有穿设坩埚本体210的热交换器220。本实施例中，热交换器220还穿设于保温层120和炉体111。

热交换器220与炉体111之间通过磁密封连接，热交换器220实现纵向移动。

控制中心130与热交换器220、加热单元230连接，在控制中心130上还设置有显示装置131，用于将参数可视化。

保温层120材质可为耐火材料。

参阅图1，本实施例中炉体111为封闭式炉体111，呈立体状结构，在本实施例中炉体111为椭圆体，但在其他实施例中炉体111也可以为正方体、长方体等其他任何立体式结构。

腔室112为炉体111围成的空心结构，其形状特征与炉体111相同，当炉体111为椭圆体时，腔室112同样为椭圆体。当炉体111为其他立体结构时，比如当炉体111为长方体时，腔室112同样为长方体。

参阅图2，坩埚本体210的上端可打开设置有坩埚盖211，坩埚还包括有侧壁213和底壁214以及侧壁213与底壁214围成的坩埚室212。坩埚室212用于放置晶体原料，为晶体生长的场所，且热交换器220穿设坩埚本体210并在坩埚室212内进行纵向的移动。坩埚室212为多种立体结构的空腔结构，可与晶体生长装置100的腔室112相同的立体结构，也可以为与晶体生长装置100的腔室112不同的立体结构。在本实施例中，坩埚室212的结构为圆柱体结构。

加热单元230包括第一加热器231和第二加热器232，其中第一加热器231环设在坩埚本体210的侧壁213外，第二加热器232设置在坩埚本体210的底壁214外。其中第一加热器231的上端超过坩埚盖211的最上端，第二加热器232的长度可以小于底壁214的直径、也可以大于底壁214的直径、还可以等于底壁214的直径。在本实施例中，第二加热器232的长度大于底壁214的直径。

请再次参阅图2，热交换器220包括流体供应单元221、连通流体供应单元221的流体流量控制单元222，以及连通流体控制单元并穿设于坩埚室212的热交换单元223。

热交换单元223包括内管体225和外管体224，内管体225设置在外管体224内，且内管体225与外管体224之间形成空腔结构，空腔结构为换热通道226。内管体225均匀的设置有换热孔(图中未标出)，换热孔与换热通道226连通。其中内管体225的一端与流体流量控制单元222连接，外管体224与内管体225的另一端都设于坩埚室212内，且外管体224穿设在坩埚室212内的一端设置有籽晶400。在本实施例中，内管体225与外管体224沿坩埚室212的中心线进行设置。

热交换器220可实现纵向的移动，具体为可实现内管体225和外管体224在坩埚室212内纵向的往返移动。

籽晶400与外管体224的固定包括固定连接和可拆卸连接，可拆卸连接包括卡接、化学手段的粘结等手段，在本实施例中籽晶400与外管体224之间为卡接式的可拆卸连接。籽晶400与外管体224的接触关系包括籽晶400与外管体224完全接触、非完全接触和过度接触，完全接触的意义为的籽晶400与外管体224连接处的横截面面积与外管体224表面积相同；非完全接触的意义为籽晶400与外管体224连接处的横截面面积小于外管体224表面面积；过度接触的意义为籽晶400与外管体224接触面的横截面面积大于外管体224表面面积。在本实施例中，籽晶400与外管体224之间的接触关系为完全接触。

外管体224的长度可小于或等于内管体225的长度，在本实施例中，外管体224小于内管体225的相同。换热通道226用于进行换热，冷却气体先进入至内管体225，然后通过内管体225上设置的换热孔进入至换热通道226进行热交换，再排出热交换单元223。

本实施例提供的一种晶体生长装置100，实现了晶体的生长。坩埚室212为晶体生长提供场所，加热单元230用于提供高温使晶体原料进行熔化并促进晶体的生长。热交换器220实现了籽晶400在晶体原料完全熔化的状态下与熔化的晶体溶液相接触，并传递热交换介质对熔化的晶体溶液进行冷却促进晶体的生长。热交换介质可为多种不参与晶体生长的气体，包括多种惰性气体，在本实施例中，热交换介质为氦气。热交换器220还可以实现对于晶体的提拉，使晶体向籽晶400向上并且垂直于等温线500的方向进行生长。通过控制中心130对于热交换器220和加热单元230的精确控制，实现了晶体与坩埚本体210之间不接触从而实现降低警惕内部缺陷的作用，还是实现了缩颈过程时间的减少，最终达到了晶体不易开裂的效果。

请再次参阅图1，晶体生长装置100还可以根据需要设置配套的控制中心130。例如，控制中心130上设置有显示装置131.控制中心130与加热单元230和热交换器220分别连接，例如可以使通过数据通过通信电缆连接，或者通过无线通信设备进行连接。在本实施例中，可以在坩埚室212的内部设置温度传感器，其中温度传感器与控制中心130连接。温度传感器用于实现坩埚室212内温度的实时监控。

将晶体生长装置100中的多个设备的控制终端集中于控制中心130，从而提高其整体的集成度，同时提高控作的便利性，便于根据警惕的具体生长情况进行调整，从而提高晶体的品质。

本实施例提供的一种晶体生长装置100，实现了高品质晶体的生长。做到了晶体与晶体生长坩埚200少接触从而降低晶体内部缺陷的作用。

本实施例中所有的开启和闭合动作都是通过设置在外部的控制中心130来实现的，控制中心130与各部件相连接，包括第一加热器231、第二加热器232。且在本实施例中，因为第一加热器231和第二加热器232之间的位置关系的不同，且作用具有差异。则第一加热器231和第二加热器232控制方式因为位置关系的不同也不同。当在晶体原料进行加热熔化的过程中，第一加热器231与第二加热器232为共同控制。当加热熔化后晶体生长过程中，第一加热器231与第二加热器232可根据温度需要进行调节，调节的方式为单独控制第一加热器231和第二加热器232，并且使第二加热器232的功率增加大于第一加热器231的功率的增加程度。

本发明还提供了一种基于上述晶体生长装置100的晶体生长方法，先将晶体原料放置在坩埚室212内的中心位置处，具体为晶体原料方式在底壁214内侧中心位置处，然后将籽晶400放置在内管体225不与其他装置连接的一端的中心位置处。然后对坩埚室212进行预热，本实施例中采用晶体原料为纯度为99.99％的原料。

预热结束后通过增强第一加热器231和第二加热器232的功率使晶体原料完全熔化并增加第一加热器231和第二加热器232的功率保持熔化状态。在本实施例中，坩埚室212内的温度为2300℃～2500℃。

完全熔化后，将热交换单元223设置有籽晶400的一端纵向由上至下移动至晶体溶液的表面位置，并开启流量供应单元和流体流量控制单元222通入热交换气体氦气。在本实施例中，此时的氦气的通入量为34L/min。

保持氦气的通入量保持不变，直至将籽晶400直径回熔至57～63mm。

保持第一加热器231和第二加热器232的功率不变，改变氦气流量。氦气流量的变化为以每小时增加1L/min的速率增加至50L/min，再以每小时增加2L/min的速率增加到80L/min。参阅图，这时晶体将沿籽晶400往下并垂直于等温线500方向生长，实现引晶过程。

当晶体生长至50％～60％之间时，保持第二加热器232的功率不变并增加第一加热器231的功率，对晶体进行人为缩颈。

然后增加氦气的通入量至100L/min使晶体继续长大直至晶体底部快接触到底壁214内测。

保持氦气通入量不变，当晶体凝固至总重量的93％～97％，热交换器220以一定速度向上提升，同时提高第二加热器232的功率，保持第一加热器231的功率不变，使整个晶体与坩埚室212底壁214内侧脱模，最终晶体生长结束后进入退火冷却，得到生长完全的晶体。

本实施例中，在成功引晶后，通过控制热交换器220内部冷却气体流量、热交换器220上升速度、熔液温度共同实现缩颈，降低籽晶400内部缺陷向晶体内部繁殖延伸。在长晶中期，即晶体生长至50％～60％时，保持晶体与坩埚本体210相对位置，保持或降低侧加热器功率、提高热交换器220内部冷却气体流量实现晶体等径稳定生长。在长晶后期通过控制热交换器220上升速度和底部加热器的功率共同实现晶体与坩埚本体210的底壁214脱模，最终实现晶体与坩埚本体210完全非接触。

本方法生长出的晶体与坩埚侧壁213底部无接触，由坩埚侧壁213和底壁214长出晶界缺陷明显减少，籽晶400本身的缺陷由于该晶体方法的缩颈的过程减少，同时最终的晶体与坩埚侧壁213完全接触，晶体其不易开裂。

以下通过蓝宝石晶体的生长说明本实施例提供的晶体生长方法，

本发明蓝宝石晶体生长方法具体工艺过程依次如下：

(1)按照要求将70kg高纯度氧化铝原料放入真空环境中的坩埚室212内中心位置处；

(2)以钨金属组成第一加热器231和第二加热器232；

(3)开启第一加热器231和第二加热器232对坩埚进行加热，经24h左右，坩埚室212内温度达到2050℃以上，高纯度氧化铝原料被熔化为高温溶液，并继续升高温度至2090℃，保持温度不变；

(4)将热交换器220逐渐深入至腔室112内，并将外管体224和内管体225深入至坩埚室212内使外管体224设置有籽晶400的一端与高温晶体溶液表面接触，并开启热交换器220保持氦气的通入量为34L/min，将籽晶400直径回熔至60mm；

(5)保持第一加热器231和第二加热器232的功率不变，逐渐增加氦气通入量，先以每小时增加1L/min的速率增加至50L/min，再以每小时增加2L/min的速率增加到80L/min，使晶体沿籽晶400往下并垂直于等温线500方向生长；

(6)当晶体生长至50％～60％时，保持第二加热器232功率不变并增加第一加热器231功率，使晶体进行人为缩颈；

(7)增加氦气的流量至100L/min使晶体继续长大直至晶体底部快接触到坩埚底部；

(8)保持氦气通入量不变，当晶体凝固至总重量的95％，热交换器220以一定速度向上提升，同时提高第二加热器232功率，使整个晶体与坩埚底部脱模；

(9)晶体生长结束后进行退火冷却得到最终成形晶体300。

参阅图3与图4可知，通过本发明生产出的成形晶体300与坩埚室212内的侧壁213和底壁214都不接触，使晶体内部的缺陷降至最低。而通过传统提拉法生产出的最终成形晶体300a则与坩埚室212内的侧壁213和底壁214相接触，这种接触会造成晶体内部缺陷的生长，使晶体容易开裂。

本实施例提供的晶体生长装置100、晶体生长坩埚200以及晶体生长方法可用于生长多种尺寸和类型的晶体。例如，可以用来生长尺寸较大的蓝宝石晶体。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。