本发明属于化学溶液制备工艺领域，具体涉及到一种高氯酸钙溶液的制备方法。
背景技术：
：随着高氯酸盐产品国际市场的开发，添加剂磷酸三钙的应用已引起人们的重视。改性高氯酸铵所使用的添加剂，就是磷酸三钙。而对磷酸三钙形态要求比较严格，主要体现于在满足包复使用上。由于磷酸三钙的水溶性极差，常温下的ksp=2.0*10*e（-29），所以在实际生产中，需要把磷酸三钙直接制备成乳液来使用。不同的合成法，直接影响到磷酸钙乳液的特性及其使用效果。还有就是利用磷酸三钙乳液，磷酸三钙乳液是由高氯酸钙与磷酸铵在特定的条件下反应生成的，其中高氯酸钙在当初开发的工艺中，是采用试剂高氯酸与氢氧化钙反应制取的，此方法虽然可行，但是存在以下问题：1.原料成本高，采购困难，运输均不方便；2.危险性大，操作不便，容易造成喷溅，灼伤等不安全因素；3.腐蚀性大，对设备材质要求苛刻；4.由此工艺合成的磷酸钙乳液，添加量不易控制，而且应用时必须加以调整，也是最大的弊端。技术实现要素：本发明目的提供了一种高氯酸钙溶液的制备方法，解决上述问题的不足，既能满足高氯酸钙合成要求，又比高氯酸安全，简化单元操作，提高产品的使用性能，且不用采购高氯酸。本发明是通过以下方式实现的一种高氯酸钙溶液的制备方法,包括以下步骤：第一步：选取高氯酸铵作为原料，主要考虑到合成的磷酸钙乳液，最终要用在高氯酸铵产品上，不会带进额外杂质项，再就是价格不高，使用方便，主要的是反应比较容易进行，相对中和法缓和，且副产氨气可回收用于高氯酸铵生产。第二步：取5.75kg的未经防结块处理的高氯酸铵放入精制罐中加热溶解至189g/l-191g/l。第三步：选取优质的熟石灰，进行称量摄取1.76kg，用蒸馏水配置成一定浓度悬浊液的浆料，并且将浆料投入到反应器中同时开动搅拌，保持中速80转/分，以免物料分层沉淀。第四步：打开阀门，按比例量2:1，将高氯酸铵溶液放入反应器中，使其与石灰乳反应，生成高氯酸钙，并有氨气逸出，反应式为：2nh4clo4+ca（oh）2=ca（clo4）2+2nh3+2h2o。第五步：在反应过程中，石灰乳液渐渐变清，逸出的氨气用盐酸溶液吸。因此此反应是在密闭的反应器中进行并且加热，以促进反应进行。第六步：当反应结束后，由于反应器与氨气吸收器连通，所以并不带压力，其中会有少量的不溶性物质沉淀，主要是由熟石灰带进来通过排渣阀排出。第七步：氨气经盐酸吸收后，生成氯化铵，待氯化铵达到一定浓度100g/l时，用于高氯酸铵生产，化学式为nh3+hcl=nh4cl；考虑到使反应充分完全，物料比取高氯酸铵过量3-5%，这样既能保证乳液中的有效钙离子得到充分利用，又能利用提高磷酸钙乳液使用性能，极为关键。第八步：全步反应结束后，滤除沉淀物，确定清夜中高氯酸钙浓度，放入贮液罐中。以备合成磷酸钙乳液之用。本发明的有益效果为本发明的方法合理，操作简单，安全可靠；降低原材料的成本便于采购，生产便捷快速，增加了效益利润。用合成高氯酸钙制备磷酸钙乳液，不仅可满足要求，而且生成的磷酸钙乳液均不宜分层，提供的磷酸钙乳液附着力强，包复效果好，添加量易于控制。具体实施方式一种高氯酸钙溶液的制备方法,以包覆1吨高氯酸铵为例，包括以下步骤：第一步：选取高氯酸铵作为原料，主要考虑到合成的磷酸钙乳液，最重要用在高氯酸铵产品上，不会带进额外杂质项，再就是价格不高，使用方便，主要的是反应比较容易进行，相对中和法缓和，且副产氨气可回收用于高氯酸铵生产。第二步：取5.75kg的未经防结块处理的高氯酸铵放入精制罐中加热溶解至要求浓度190g/l。第三步：选取优质的熟石灰，进行称量摄取1.76kg，用蒸馏水配置成一定浓度悬浊液的浆料，并且将浆料投入到反应器中同时开动搅拌，保持中速，以免物料分层沉淀。第四步：打开阀门，按比例量2:1，将高氯酸铵溶液放入反应器中，使其与石灰乳反应，生成高氯酸钙，并有氨气逸出，反应式为：2nh4clo4+ca（oh）2=ca（clo4）2+2nh3+2h2o。第五步：在反应过程中，石灰乳液渐渐变清，逸出的氨气用盐酸溶液吸。因此此反应是在密闭的反应器中进行并且加热，以促进反应进行。第六步：当反应结束后，由于反应器与氨气吸收器连通，所以并不带压力，其中会有少量的不溶性物质沉淀，主要是由熟石灰带进来通过排渣阀排出。第七步：氨气经盐酸吸收后，生成氯化铵，待氯化铵达到一定浓度100g/l时，用于高氯酸铵生产，化学式为nh3+hcl=nh4cl；考虑到使反应充分完全，物料比取高氯酸铵过量3-5%，这样既能保证乳液中的有效钙离子得到充分利用，又能利用提高磷酸钙乳液使用性能，极为关键。第八步：全步反应结束后，滤除沉淀物，确定清夜中高氯酸钙浓度，放入贮液罐中。以备合成磷酸钙乳液之用。应用效果对比：合成工艺防结液中磷酸钙加入浓度（%）高铵中磷酸钙含量要求指标（%）实际检测高铵中磷酸钙含量（%）中合法0.2450.15-0.220.16高氯酸铵分解法0.2450.15-0.220.20对于上述方法合成的高氯酸钙制备磷酸钙乳液，不仅可以满足要求，而且生成的磷酸钙乳液均匀不易分层，再将此乳液应用于批量生产上，效果明显。经济效益分析：制备防结剂磷酸三钙，需要以下反应：2hclo4+ca(oh)2=ca(clo4)2+3h2o(中合法)；2nh4clo4+ca(oh)2=ca(clo4)2+2nh3+2h2o（分解法)；3ca(clo4)2+2(nh4)3po4=ca3(po4)2+6mh4clo6,根据反应方程式和改性高氨防结剂ca3(po4)2的含量要求，则每吨改性高氨所需ca3(po4)2为2.45kg，依据方程式，所需高氯酸钙为：2.45*（239*3/310）=5.67kg，中和法：高氯酸：分解法：高氯酸铵：由以上反应式可知，制作高氯酸钙的工艺不同，所需要的高氯酸铵和高氯酸的量分别为：高氯酸铵5.75kg，高氯酸6.81kg从以上可知，采用高氯酸铵分解法比中合法工艺制作的防结剂，包覆效果好，成本低，且用高氯酸风险性小。当前第1页12