专利名称:胡椒烯丙醛的合成方法
技术领域:
本发明涉及一种化工香料的制备方法,具体涉及一种胡椒烯丙醛的合成方法。
背景技术:
胡椒烯丙醛,化 学名称为2-甲基-3-(3,4-亚甲二氧基苯基)丙烯醛,其是一种化工原料中常用的物质,常作为香料合成的中间体,同时其还是用于合成抗肿瘤药物的医药中间体,其结构如下所示
权利要求
1.胡椒烯丙醛的合成方法,其特征在于所述胡椒烯丙醛的合成方法包括有通过使洋茉莉醛、丙醛、碱性试剂于溶剂甲醇中反应制备胡椒烯丙醛。
2.根据权利要求I所述的胡椒烯丙醛的合成方法,其特征在于所述胡椒烯丙醛的合成方法包括有以下步骤 A、将碱性试剂溶于溶剂甲醇中制得甲醇的碱性溶液; B、将洋茉莉醛溶于A步骤中甲醇的碱性溶液制得混合液; C、将丙醛滴加入B中所制得的混合液中,合成反应得胡椒烯丙醛。
3.根据权利要求2所述的胡椒烯丙醛的合成方法,其特征在于所述甲醇洋茉莉醛的重量比为O. 5-1. 5:1。
4.根据权利要求2所述的胡椒烯丙醛的合成方法,其特征在于所述甲醇洋茉莉醛的重量比为O. 5-1. 0:1。
5.根据权利要求2所述的胡椒烯丙醛的合成方法,其特征在于所述碱性试剂为无机碱性试剂。
6.根据权利要求5所述的胡椒烯丙醛的合成方法,其特征在于所述无机碱性试剂为至少一种选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠或碳酸铯。
7.根据权利要求6所述的胡椒烯丙醛的合成方法,其特征在于所述洋茉莉醛丙醛碱性试剂的重量比为1:0. 3-0.6:0. 05-0. I。
8.根据权利要求2所述的胡椒烯丙醛的合成方法,其特征在于所述胡椒烯丙醛的合成方法中还包括有抗氧剂,所述洋茉莉醛、丙醛、碱性试剂以及抗氧剂于溶剂甲醇中反应制备胡椒烯丙醛。
9.根据权利要求8所述的胡椒烯丙醛的合成方法,其特征在于所述抗氧剂为BHT。
10.根据权利要求2所述的胡椒烯丙醛的合成方法,其特征在于所述C步骤中丙醛的滴加时间为2-10小时,合成反应时间为30min-5小时。
全文摘要
本发明公开一种化工香料的制备方法,具体涉及一种胡椒烯丙醛的合成方法。所述胡椒烯丙醛的合成方法包括有通过使洋茉莉醛、丙醛、碱性试剂于溶剂甲醇中反应制备胡椒烯丙醛。本发明胡椒烯丙醛的合成方法可以有效地减少现有利用洋茉莉醛和丙醛制备胡椒烯丙醛的反应中所产生的副产物,从而提高反应转化率,提高产率;同时,本发明胡椒烯丙醛的合成方法还可以有效地解决溶剂在后续纯化过程中较难除去的问题,从而使得从母液中回收溶剂较为容易。
文档编号C07D317/54GK102964331SQ201210531718
公开日2013年3月13日 申请日期2012年12月11日 优先权日2012年12月11日
发明者廖英, 李良龙, 黄宗凉, 游江宏, 林龙, 曾林久, 李永红, 马妙玲, 方大庆 申请人:成都建中香料香精有限公司