本发明涉及一种降低二甲基二氯硅烷水解物中含酸量的方法，属于化工领域。
背景技术：
目前，有机硅单体二甲基二氯硅烷(简称二甲)，其水解工艺主要有两种：恒沸酸水解法和浓酸水解法。国内以恒沸酸水解法为主，具体工艺如下：将二甲和18-22wt％恒沸盐酸按一定比例加入到由水解循环泵提供冷量的换热器及耐酸管道组成的水解环路体系中，水解产物进行物理分层，上层油相经中和除酸、水洗除盐，得成品水解物。相比恒沸酸水解工艺，浓酸水解法主要区别在于参与反应盐酸浓度不同，达到饱和的浓盐酸可直接析出HCl气体。
无论是恒沸酸水解工艺还是浓酸水解工艺，二甲水解物中都含有一定浓度的盐酸，两种工艺中，水解物洗涤除酸较为重要，尤其是浓酸水解法。
HAJJAR A.提出碱中和法，具体工艺如下：将二甲粗水解物和加热至一定温度的碱液按恒定比例连续加入中和釜内，在搅拌下使水解物中的残留氯与碱进行中和反应，从而降低残余氯的含量。
罗地亚化学公司采用吸附法，将水解物通过多孔材料分离出酸性水相，在反应温度50℃，通量1-10cm/min下，获得残余氯质量分数在2×10-6以下的水解物。
国外有机硅公司开发出水蒸气处理法，使二甲水解物自塔顶进入填充塔，与从塔下部通入的水蒸气逆流接触，经过几段塔的连续、半连续及间歇工艺，直至塔釜硅氧烷中含氯合格为准。
道康宁公司采用多级连续水解法，将二甲与水在逆流操作下洗涤，在各阶段与HCl质量分数逐级降低的水相连续接触，以降低最终产物中残余氯的含量。
二甲水解物除酸是水解工艺的核心，目前国内的除酸方法主要是酸碱中和法和多级水洗法。碱中和法缺点显而易见；吸附法有可能引入一些无法除掉的机械杂质，且在连续化实施方面存在一定问题；水蒸气处理法由于使用高温操作，很难稳定和控制二甲水解物的粘度。水洗法可以实现盐酸的收集、增浓，较好地利用了副产盐酸，提高了利润。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种降低二甲基二氯硅烷水解物中含酸量的方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种降低二甲基二氯硅烷水解物中含酸量的方法，包括以下步骤：
(a)将二甲基二氯硅烷水解物和氯化钙水溶液逆流混合洗涤；
(b)然后与盐酸质量分数逐级降低的水相连续接触，充分洗涤。
二甲基二氯硅烷水解物与氯化钙-盐酸混合洗涤后，溢流分离上层水解物，下层氯化钙-盐酸溶液依次返到上一级水洗系统洗涤水解物，最终酸水中含有的氯化钙通过降膜蒸发除去，返回系统中循环使用。
所述氯化钙水溶液的质量分数为10-20％。
二甲水解物和氯化钙水溶液的质量比为1-2:1。
洗涤操作条件为：温度70～90℃，二甲基二氯硅烷水解物进料速率6-7m3/h，补水速率3.5-4.5m3/h。
相比现有技术，本发明方法有如下优势：
本发明在水洗法的基础上，通过引入氯化钙，增大了水解物与水的比重，实现了两者的快速分层，洗涤过程中避免了乳化现象发生，提高了洗涤除酸效果；另外，本发明明显降低了洗涤用水量，降低了生产负荷，且所述氯化钙可以循环使用，实现了绿色清洁生产。
具体实施方式
以下结合实施例详述本发明：
实施例1：
将二甲水解物(1级)和质量分数10％的氯化钙水溶液(N级，N≥3)按质量比1:1逆流混合洗涤，水解物与盐酸质量分数逐级降低的水相连续接触，充分洗涤，以降低最终产物中残余酸的含量。其中，控制洗涤时温度70℃，水解物进料速率6m3/h，补水速率3.5m3/h，水解物与氯化钙-盐酸混合洗涤后，溢流分离上层水解物，下层氯化钙-盐酸溶液依次返到上一级水洗系统洗涤水解物，最终酸水中含有的氯化钙通过降膜蒸发除去，返回系统中循环使用。经过处理二甲水解物酸度由原来的8～10ppm降至4～5ppm。
实施例2：
将二甲水解物(1级)和质量分数15％的氯化钙水溶液(N级，N≥3)按质量比1.5:1逆流混合洗涤，水解物与盐酸质量分数逐级降低的水相连续接触，充分洗涤，以降低最终产物中残余酸的含量。其中，控制洗涤时温度80℃，水解物进料速率6.5m3/h，补水速率4m3/h，水解物与氯化钙-盐酸混合洗涤后，溢流分离上层水解物，下层氯化钙-盐酸溶液依次返到上一级水洗系统洗涤水解物，最终酸水中含有的氯化钙通过降膜蒸发除去，返回系统中循环使用。经过处理二甲水解物酸度由原来的8～10ppm降至2～4ppm。
实施例3：
将二甲水解物(1级)和质量分数20％的氯化钙水溶液(N级，N≥3)按质量比2:1逆流混合洗涤，水解物与盐酸质量分数逐级降低的水相连续接触，充分洗涤，以降低最终产物中残余酸的含量。其中，控制洗涤时温度90℃，水解物进料速率7m3/h，补水速率4.5m3/h，水解物与氯化钙-盐酸混合洗涤后，溢流分离上层水解物，下层氯化钙-盐酸溶液依次返到上一级水洗系统洗涤水解物，最终酸水中含有的氯化钙通过降膜蒸发除去，返回系统中循环使用。经过处理二甲水解物酸度由原来的8～10ppm降至5～7ppm。