草酸二氟硼酸锂和四氟硼酸锂的分离方法与流程

文档序号:11106874 阅读: 来源:国知局

技术特征:

1.草酸二氟硼酸锂和四氟硼酸锂的分离方法,其特征在于,其步骤为:

(1)将质量比为1:99~99:1的LiODFB和LiBF4的固体混合物、BF3类化合物和非质子非极性或极性较小的溶剂按质量比为1:1:50~1:31:31混合均匀;

(2)将步骤(1)所得混合物,在10℃~80℃的温度下搅拌1~10小时后进行固液分离,分别得到固体(A)和滤液(B);

(3)将步骤(2)所得的固体(A)用非质子非极性或极性较小的溶剂进行洗涤,洗涤后的溶液返回步骤(1)重复使用,洗后的固体经干燥后即可得到纯度为99.9%的LiODFB;

(4)将步骤(2)所得的滤液(B)在10℃~100℃的温度下减压蒸馏结晶,馏分返回步骤(1)重复利用,所得结晶体即纯度为99.9%的LiBF4

2.根据权利要求1所述的草酸二氟硼酸锂和四氟硼酸锂的分离方法,其特征在于:所述的非质子非极性或极性较小的溶剂为乙醚,或者乙酸乙酯,或者正己烷,或者四氯化碳,或者二氧戊环,或者苯,或者γ-丁内酯,或者甲苯,或者二甲苯,或者任意一种或者是几种的混合物。

3.根据权利要求1所述的草酸二氟硼酸锂和四氟硼酸锂的分离方法,其特征在于:所用BF3类化合物,是BF3气体,或者是溶有BF3的乙醚,或者乙腈,或者四氢呋喃溶液,或者是BF3·O(C2H5)2,或者BF3·N(C2H32,或者BF3·OC4H11,或者一种或者几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的草酸二氟硼酸锂和四氟硼酸锂的分离方法,其特征在于:步骤(3)中,固液分离时洗涤溶剂每次用量为所洗固体体积的1~5倍,洗涤次数为1次~3次。

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