本发明涉及一种属食品加工技术领域，尤其是一种叶黄素晶体纯化过程中快速脱除溶残的方法。
背景技术：
叶黄素，别名植物黄体素，是类胡萝卜素中的一种，广泛存在于蔬菜、水果中，尤其在万寿菊的花瓣中大量存在。叶黄素具有较强的抗氧化作用，可以清除人体内生理代谢过程中产生的自由基，减少组织损伤、细胞衰老等功能。由于叶黄素分子结构复杂，工业合成比较困难，而植物合成的叶黄素，具有天然、无毒害等优点，且提取精制成本较低，易于大规模生产。
但是目前叶黄素晶体的纯化工艺主要是采用有机溶剂重结晶的方式或大孔树脂吸附的方式进行纯化除杂，主要用到的有机溶剂以正己烷、二氯甲烷等较难脱除的溶剂，造成叶黄素晶体溶残含量高，而仅采用真空干燥的方式脱除溶残耗时较长，长时间加热会造成叶黄素含量的损失。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种能有效的提高叶黄素纯度的叶黄素纯化晶体的快速脱除溶残的方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：在叶黄素纯化过程所得的叶黄素湿晶体中加入无水乙醇，搅拌后，过胶体磨；然后过滤分离叶黄素晶体和无水乙醇；将得到的叶黄素晶体干燥、烘干，即可得到低溶残的叶黄素晶体。
本发明所述叶黄素湿晶体进行加入无水乙醇、过胶体磨和过滤分离操作2～5次。
本发明所述无水乙醇与叶黄素湿晶体的重量比为1～2:1。
本发明所述干燥方式为真空干燥，干燥温度为30～50℃，干燥时间为5～8h。
本发明所述纯化过程为：将叶黄素粗晶体加入到溶剂中，加热搅拌使其溶解，形成均一溶液；在搅拌状态下向均一溶液中加入正己烷，添加完毕后停止搅拌，降温结晶得到叶黄素湿晶体。
本发明所述纯化过程中，所述溶剂为丙酮、二氯甲烷和/或四氢呋喃。
本发明所述纯化过程中，每千克粗晶体中加入3～5升的溶剂。
本发明所述纯化过程中，所述加热搅拌时，加热温度为40～60℃，搅拌速度为50～100转/分钟，加热搅拌时间为30～60min。
本发明所述纯化过程中，所述正己烷的添加量与溶剂的体积比为0.8～1.2:1，正己烷添加用时为20～40分钟，添加时的搅拌速度为30～60转/分钟。
本发明所述纯化过程中，所述结晶温度为5～10℃，结晶用时为10～15h。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：（1）本发明采用无水乙醇与叶黄素晶体过胶体磨的形式处理叶黄素晶体，可以使晶体与乙醇充分接触，将叶黄素晶体中的醇溶性杂质带走，使叶黄素晶体纯度由传统的85%提高至99%上，显著提高叶黄素的纯度。（2）无水乙醇在带走醇溶性杂质的同时，可以将晶体中残留的难脱除的正己烷、二氯甲烷和四氢呋喃等溶剂带走，大大缩短了叶黄素晶体的烘干脱溶残时间，最终可以将叶黄素晶体中的混合溶残脱除至10ppm以下。（3）本发明能有效地提升脱残速度，晶体脱溶残的时间不超过8h。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：本叶黄素纯化晶体的快速脱除溶残的方法采用下述具体工艺。
将皂化得到的叶黄素皂化物板框过滤得到叶黄素粗晶体产品100kg，然后在粗晶体加入丙酮500L，在1方锅中加热至45℃，100转/分钟搅拌30min溶解，形成均一溶液；然后停止加热，在50转/分钟搅拌状态下缓慢加入500L正己烷，20min加完，添加完毕后停止搅拌，降温至10℃结晶10h得到叶黄素湿晶体。
在过滤得到的湿晶体中加入无水乙醇，湿晶体:无水乙醇=1:1（重量），搅拌后，采用胶体磨使湿晶体与无水乙醇充分接触，然后板框过滤将叶黄素晶体和无水乙醇分离；重复上述加无水乙醇、过胶体磨、以及板框过滤操作；共进行3次。将得到的叶黄素晶体40℃真空干燥烘干6h，即可得到纯度为99.5%、混和溶残为7.21ppm的叶黄素晶体。
实施例2：本叶黄素纯化晶体的快速脱除溶残的方法采用下述具体工艺。
将皂化得到的叶黄素皂化物板框过滤得到粗叶黄素晶体产品200kg，然后在粗晶体加入二氯甲烷和丙酮1:1（体积）混合溶剂600L，在1方锅中加热至50℃，80转/分钟搅拌40min溶解，形成均一溶液，然后停止加热，在60转/分钟搅拌状态下加入600L正己烷，30min加完，添加完毕后停止搅拌，降温至10℃结晶12h得到叶黄素湿晶体。
在过滤得到的湿晶体中加入无水乙醇，湿晶体:无水乙醇=1:1.5（重量），搅拌后，过胶体磨，使湿晶体与无水乙醇充分接触，然后板框过滤将叶黄素晶体和无水乙醇分离；重复上述加无水乙醇、过胶体磨、以及板框过滤操作；共进行2次。将得到的叶黄素晶体45℃真空干燥烘干8h，即可得到纯度为99.16%、混和溶残为5.31ppm的叶黄素晶体。
实施例3：本叶黄素纯化晶体的快速脱除溶残的方法采用下述具体工艺。
将皂化得到的叶黄素皂化物板框过滤得到粗叶黄素晶体产品150kg，然后在粗晶体加入四氢呋喃750L，在1方锅中加热至60℃，60转/分钟搅拌35min溶解，形成均一溶液，然后停止加热，在60转/分钟搅拌状态下加入900L正己烷，40min加完，添加完毕后停止搅拌，降温至8℃结晶15h得到叶黄素湿晶体。
在过滤得到的湿晶体中加入无水乙醇，湿晶体:无水乙醇=1:2（重量），搅拌后，过胶体磨，使湿晶体与无水乙醇充分接触，然后板框过滤将叶黄素晶体和无水乙醇分离；重复上述加无水乙醇、过胶体磨、以及板框过滤操作；共进行5次。将得到的叶黄素晶体50℃真空干燥烘干5h，即可得到纯度为99.66%、混和溶残为7.16ppm的叶黄素晶体。
实施例4：本叶黄素纯化晶体的快速脱除溶残的方法采用下述具体工艺。
将皂化得到的叶黄素皂化物板框过滤得到粗叶黄素晶体产品100kg，然后在粗晶体加入二氯甲烷和四氢呋喃1:1（体积）混合溶剂400L，在1方锅中加热至40℃，50转/分钟搅拌60min溶解，形成均一溶液，然后停止加热，在30转/分钟搅拌状态下加入320L正己烷，35min加完，添加完毕后停止搅拌，降温至5℃结晶10h得到叶黄素湿晶体。
在过滤得到的湿晶体中加入无水乙醇，湿晶体:无水乙醇=1:1.5（重量），搅拌后，过胶体磨，使湿晶体与无水乙醇充分接触，然后板框过滤将叶黄素晶体和无水乙醇分离；重复上述加无水乙醇、过胶体磨、以及板框过滤操作；共进行4次。将得到的叶黄素晶体30℃真空干燥烘干7h，即可得到纯度为99.24%、混和溶残为6.83ppm的叶黄素晶体。
上述实施例中测定总类胡萝卜素用来判定晶体纯度，所述总类胡萝卜素的含量测定方法：
准确称取约0.0300g测试样品溶解于四氢呋喃溶液中并制成100ml溶液。用乙醇稀释样品，使所得溶液的吸光度范围在0.3～0.7之间，并用分光光度计测得上述稀释溶液在446nm附近最大吸收波长的吸光度。
总类胡萝卜素含量按以下公式（1）计算：
总类胡萝卜素含量（%）=（A×f×100）/（2550×m） （1）
公式（1）中：A吸光度，f为稀释系数，m为称样质量，2550为446nm附近最大吸收波长的吸收系数。