一种超纯异丙醇脱臭的方法与流程

本发明涉及一种超纯异丙醇脱臭的方法。

背景技术：

异丙醇是一种重要的化工原料和有机溶剂，其用途十分广泛，主要用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料、表面活性剂、清洗剂等。异丙醇还用作油品和胶体的溶剂，以及用于鱼粉饲料浓缩物的制造中。由于异丙醇有特殊的香气，是含在水果、蔬菜、乳制品和酒类等食品中的天然成分之一。在欧美国家利用它为清凉饮料和糖果等产品再现香味而添加使用。日本2004年制定了异丙醇作为香料利用的标准，指定异丙醇为食品用香料。目前可根据最终用途供应不同品质的异丙醇，无水异丙醇的常规质量为99％以上，而专用级异丙醇含量在99.8％以上(用于香精和药物)。用于制取丙酮、二异丙醚、乙酸异丙酯和麝香草酚等。

国内外生产异丙醇的主要方法是丙烯水合法，根据是否生成中间产品，它又可分为丙烯间接水合法和丙烯直接水合法两种方法。

间接水合法存在耗用硫酸量大，设备腐蚀严重、能耗高等缺点，使其发展受到限制，该技术已被淘汰。

直接水合法是一种采用高活性的催化剂，并与环境保护相适应的新技术。该法克服了间接水合法的缺点，具有高效、低耗、流程简短等优点，是当今水合发展的主要方向。粗异丙醇溶液用碱处理后，经脱醚塔、共沸塔、脱水塔、轻、重组分塔精制，便得到高纯度异丙醇。

然而，目前市场上即使高达99.99％的异丙醇，仍存在令人不适的臭味，通常认为可能来自硫化物、醚、醛等杂质。因此，国内外一段时期把异丙醇脱臭，集中在脱硫化物如硫醇的研究上。采用PbO-NaOH、ZnO-NaOH和NaOH溶液抽提去除硫醇，或者采用CuX分子筛除去硫醇，最后用活性炭吸附。这些方法均可把硫醇含量减少到1ppm左右，但迄今未根本除去异丙醇的臭味。即使硫含量降到ppb级，仍然如此。

因此，目前进行的异丙醇脱臭的方法，主要集中于萃取蒸馏过程，应用离子交换树脂、活性炭、活性铝和砂等物质吸收，这些方法均存在很多不足，如操作复杂，能耗高，吸附剂不易再生、处理成本较高，存在二次污染等。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种超纯异丙醇脱臭的方法，适用于超纯异丙醇臭味的脱除，其简化了工艺及设备的要求，针对超纯异丙醇，其脱臭效果好，能耗低，且脱臭过程不会带来二次污染。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种超纯异丙醇脱臭的方法，包括以下步骤：

(1)将超纯异丙醇送入优先透有机物膜分离装置；

(2)在所述优先透有机物膜分离装置的渗透侧抽真空，异丙醇有选择性地渗透通过所述优先透有机物膜分离装置并汽化成为异丙醇蒸汽；

(3)将所述异丙醇蒸汽冷凝后得到异丙醇渗透液，所述异丙醇渗透液为无臭异丙醇。

优选地，所述超纯异丙醇为异丙醇含量大于99.80％的混合物。

优选地，所述优先透有机物膜包括优先透有机物膜，所述优先透有机物膜是具有优先透过异丙醇的特定功能性膜。

进一步地，所述优先透有机物膜的材质包括有机硅聚合物、含氟聚合物、聚氨基甲酸酯、改性聚苯醚、聚醚酰胺嵌段共聚物、醋酸纤维素、疏水纳米二氧化钛、无机型分子筛或无机陶瓷中的一种或几种复合而成。

进一步地，所述有机硅聚合物包括但不限于聚二甲基硅氧烷、聚三甲基硅丙炔、聚乙烯基三甲基硅烷、聚乙烯基二甲基硅烷、聚甲基丙烯酸三甲基硅烷甲酯和聚六甲基二硅氧烷中的一种或多种。

进一步地，所述含氟聚合物包括但不限于聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚六氟丙烯聚丙烯、聚磺化氟乙烯基醚与聚四氟乙烯共聚物中的一种或多种。

优选地，所述步骤(1)中，所述超纯异丙醇通过进料泵送入所述优先透有机物膜分离装置，且所述进料泵的绝压范围为200～500kPa。

优选地，所述步骤(1)中，所述优先透有机物膜分离装置原料侧的表压为0～0.6MPa，进料温度为20～60℃，膜面流速为0.08～2m/s。优选地，所述步骤(2)中，所述优先透有机物膜分离装置的渗透侧通过真空泵抽真空，且渗透侧的真空度为1000～10000Pa。

优选地，所述步骤(3)中获得的无臭异丙醇溶可作为食品级异丙醇使用，未通过所述优先透有机物膜分离装置的渗余液可作为工业级异丙醇使用。

本发明提出的一种超纯异丙醇脱臭的方法，创造性地采用优先透有机物膜，由于优先透有机物膜对不同物质吸附选择透过性的不同，而本发明中的优先透有机物膜针对性地采用优先透过异丙醇的特定功能性膜。经优先透有机物膜处理后，超纯异丙醇原料中的异丙醇透过优先透有机物膜并以气态的形式在膜的渗透侧进行富集，经冷凝器冷凝后得到渗透液，渗透液为无臭异丙醇，经臭味感官分析已无任何臭味，可用于食品、香精、药物等工业领域；而被截留的渗余液，为包含水、硫化物、羰基类等物质的异丙醇，这类异丙醇可用于对臭味要求不敏感的其他工业。

本发明的有益效果是：

1.本发明通过优先透有机物膜分离装置进行超纯异丙醇的脱臭，且优先透有机物膜分离装置采用了具有优先透过异丙醇的特定功能性膜，该膜能有效脱除超纯异丙醇的臭味，得到的无臭异丙醇溶液，符合市场上食品级异丙醇无臭的要求；

2.本发明采用新型膜分离技术，不仅避免了使用有机溶剂或其它第三方物质，实现了绿色提取过程，操作简单有效单，能耗低，安全环保，提高了除臭效果的同时减少了成本。

附图说明

图1为本发明中一种超纯异丙醇脱臭的方法的工艺流程图；

其中：1：原料罐，2：进料泵，3：优先透有机物膜分离装置，4：冷凝器，5：真空泵，A：超纯异丙醇原料，B：渗余液，C：异丙醇渗透液。

具体实施方式

以下结合具体实施方式对本发明作进一步说明。

实施例1

一种超纯异丙醇脱臭的设备，包括依次连接的原料罐1、进料泵2、优先透有机物膜分离装置3、冷凝器4及真空泵5，优先透有机物膜分离装置包括膜组件，且膜组件由单个或多个优先透有机物膜单元串联、并联或混联组成。膜组件包括优先透有机物膜，优先透有机物膜是具有优先透过异丙醇的特定功能性膜。具体地，优先透有机物膜的材质包括有机硅聚合物、含氟聚合物、聚氨基甲酸酯、改性聚苯醚、聚醚酰胺嵌段共聚物、醋酸纤维素、疏水纳米二氧化钛、无机型分子筛或无机陶瓷中的一种或几种复合而成。其中，有机硅聚合物包括但不限于聚二甲基硅氧烷、聚三甲基硅丙炔、聚乙烯基三甲基硅烷、聚乙烯基二甲基硅烷、聚甲基丙烯酸三甲基硅烷甲酯和聚六甲基二硅氧烷中的一种或多种。含氟聚合物包括但不限于聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚六氟丙烯聚丙烯、聚磺化氟乙烯基醚与聚四氟乙烯共聚物中的一种或多种。

本实施例中优先透有机物膜采用陶瓷/有机硅聚合物复合膜，具体选用九思公司生产的管式陶瓷/聚二甲基硅氧烷复合膜。

一种超纯异丙醇脱臭的方法，具体如下：

首先，将超纯异丙醇A送入优先透有机物膜分离装置3。

将原料罐1中的异丙醇含量为99.850％的超纯异丙醇A经进料泵2送入优先透有机物膜分离装置3，进料泵2绝压为200kPa，优先透有机物膜分离装置原料侧表压为0MPa，操作温度为20℃，膜面流速为0.08m/s。优先透有机物膜是具有优先透过异丙醇的特定功能性膜，选用九思公司生产的管式陶瓷/聚二甲基硅氧烷复合膜，采用孔径为20nm Al₂O₃陶瓷滤膜为基膜，由通过无机晶体改性的聚二甲基硅氧烷为皮层材料制备而成。

然后，在优先透有机物膜分离装置3的渗透侧抽真空，异丙醇有选择性地渗透通过优先透有机物膜分离装置3并汽化成为异丙醇蒸汽。

膜分离装置的渗透侧设有真空泵5，打开真空泵抽真空，真空度为1000Pa，异丙醇有选择性地渗透汽化透过膜成为渗透蒸汽。

最后，将异丙醇蒸汽冷凝后得到异丙醇渗透液C，异丙醇渗透液C为无臭异丙醇。

渗透蒸汽经冷凝器4冷凝后得到渗透液C，未透过膜的液体在渗余侧得到渗余液B。渗透液C为无臭异丙醇，可用于食品、香精、药物等工业领域；而被截留的渗余液，为包含水、硫化物、羰基类等物质的异丙醇，这类异丙醇可用于对臭味要求不敏感的其他工业。经过理化分析和臭味感官分析，具体实验检测结果见表1。

表1

实施例2

本实施例所采用的超纯异丙醇脱臭的设备与实施例1中所采用的设备类似。而本实施例中所采用的优先透有机物膜是有机硅聚合物-含氟聚合物-疏水纳米二氧化钛复合膜，有机硅聚合物具体为聚二甲基硅氧烷，含氟聚合物具体为聚四氟乙烯。

本实施例所采用的超纯异丙醇脱臭的方法与实施例1类似，具体如下：

将原料罐1中的异丙醇含量为99.850％的超纯异丙醇A经进料泵2送入优先透有机物膜分离装置3，进料泵2绝压为500kPa。优先透有机物膜分离装置原料侧表压为0.6MPa，操作温度为30℃，膜面流速为0.5m/s。优先透有机物膜是具有优先透过异丙醇的特定功能性膜，选用聚二甲基硅氧烷-聚四氟乙烯-疏水纳米二氧化钛复合膜。膜分离装置的渗透侧设有真空泵5，打开真空泵抽真空，真空度为10000Pa，异丙醇有选择性地渗透汽化透过膜成为渗透蒸汽，渗透蒸汽经冷凝器4冷凝后得到渗透液C，未透过膜的液体在渗余侧得到渗余液B。渗透液C为无臭异丙醇，可用于食品、香精、药物等工业领域；而被截留的渗余液，为包含水、硫化物、羰基类等物质的异丙醇，这类异丙醇可用于对臭味要求不敏感的其他工业。经过理化分析和臭味感官分析，具体实验检测结果见表2。

表2

实施例3

本实施例所采用的超纯异丙醇脱臭的设备与实施例1中所采用的设备类似。而本实施例中所采用的优先透有机物膜是聚二甲基硅氧烷-聚醚酰胺嵌段共聚物-无机陶瓷复合膜。

本实施例所采用的超纯异丙醇脱臭的方法与实施例1类似，具体如下：

将原料罐1中的异丙醇含量为99.900％的超纯异丙醇A经进料泵2送入优先透有机物膜分离装置3，进料泵2绝压为400kPa，优先透有机物膜分离装置原料侧表压为0.1MPa，操作温度为60℃，膜面流速为2m/s。优先透有机物膜是具有优先透过异丙醇的特定功能性膜，选用聚二甲基硅氧烷-聚醚酰胺嵌段共聚物-无机陶瓷复合膜。膜分离装置的渗透侧设有真空泵5，打开真空泵抽真空，真空度为5000Pa，异丙醇有选择性地渗透汽化透过膜成为渗透蒸汽，渗透蒸汽经冷凝器4冷凝后得到渗透液C，未透过膜的液体在渗余侧得到渗余液B。渗透液C为无臭异丙醇，可用于食品、香精、药物等工业领域；而被截留的渗余液，为包含水、硫化物、羰基类等物质的异丙醇，这类异丙醇可用于对臭味要求不敏感的其他工业。经过理化分析和臭味感官分析，具体实验检测结果见表3。

表3

实施例4

本实施例所采用的超纯异丙醇脱臭的设备与实施例1中所采用的设备类似。而本实施例中所采用的优先透有机物膜是改性的聚二甲基硅氧烷-改性聚苯醚-无机型分子筛复合膜。

本实施例所采用的超纯异丙醇脱臭的方法与实施例1类似，具体如下：

将原料罐1中的异丙醇含量为99.980％的超纯异丙醇A经进料泵2送入优先透有机物膜分离装置3，进料泵2绝压为300kPa，优先透有机物膜分离装置原料侧表压为0.2MPa，操作温度为50℃，膜面流速为1.5m/s。优先透有机物膜是具有优先透过异丙醇的特定功能性膜，选用改性的聚二甲基硅氧烷-改性聚苯醚-无机型分子筛复合膜。膜分离装置的渗透侧设有真空泵5，打开真空泵抽真空，真空度为4000Pa，异丙醇有选择性地渗透汽化透过膜成为渗透蒸汽，渗透蒸汽经冷凝器4冷凝后得到渗透液C，未透过膜的液体在渗余侧得到渗余液B。渗透液C为无臭异丙醇，可用于食品、香精、药物等工业领域；而被截留的渗余液，为包含水、硫化物、羰基类等物质的异丙醇，这类异丙醇可用于对臭味要求不敏感的其他工业。经过理化分析和臭味感官分析，具体实验检测结果见表4。

表4

当然上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明主要技术方案的精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。