本发明涉及浮选药剂合成技术领域，具体的说是一种液体黄药的合成方法。
背景技术：
黄药是重金属硫化矿应用最广的有效捕收剂，它是有机化工原料在选矿工业的重要应用。目前生产黄药的主要方法有：
（1）结晶法：即烧碱和醇在大量苯、汽油等有机溶剂中制成醇钠，再与二硫化碳作用，生成的黄药在溶液中结晶出来，经过滤再干燥而得到产品。用这种方法生产的黄药质量好，但成本太高。
（2）直接合成法：是将烧碱和醇直接合成醇钠并与二硫化碳作用生成黄药。该法使用的主要设备是捏合机及冷冻机。该法工艺简单，产量大，产品质量稳定。不足之处是耗电量稍高，合成每吨黄药耗电200千瓦小时
（3）湿碱法：该法是在制醇钠时，加入少量水润湿烧碱，不让烧碱结块，这可以减少游离碱的存在，使反应完全，制成的醇钠与cs2作用生成黄药。
（4）稀释剂法：该法与湿碱法基本相同，但是它以汽油或苯来代替水润湿烧碱，同样可以减少游离碱的存在，并比水好，因水会使醇钠的水解反应加速。由于直接法的研制成功，该法现已停止使用。
（5）实用新型反应器法：该法系山东省栖霞选矿药剂厂的专利技术。该法采用类似耙式干燥机的设备直接生产乙基、异丙基、丁基和异丁基黄药。它的特点是不需制冷系统，只采用15℃以下的冷却水即可。因此产品电耗较低，大大降低了生产成本。
（6）过量醇法，又称新工艺法：该法是采用过量醇为稀释剂合成液体黄药，再经干燥器干燥制成粉状黄药。醇的加入量控制在液体黄药品位50%左右即可。实践证明，用该方法生产干燥乙基黄药获得了良好的效果。
（7）碱金属醇淦法：用大分子量的醇制黄药时，先用金属钠或钾与醇直接反应，然后再用二硫化碳黄化合成黄药。
（8）蒸气法：这是先将醇与苛性碱混合，然后通入二硫化碳的蒸气进行合成反应。
（9）其他方法：胺醇黄药的生产是用二乙胺、甲醛和烧碱先进行加成反应，再加入cs2进行合成反应，经过滤、干燥即得成品的胺醇黄药。这也是一种选择性好、用量少、捕收力强的捕收剂。苄基黄药是苄醇、烷碱和cs2采用直接合成法生产而成的。
本发明采用反加料法，首先将醇和二硫化碳在三口烧瓶中充分搅拌混匀，然后缓慢加入液碱一次完成反应过程，生成液体黄药。此法具有生产工艺简单、设备投入少、作业环境好、劳动强度低、产品不需要干燥、使用简单方便、生产成本低等优点。
技术实现要素：
本发明的目的提供了一种液体黄药的合成方法，所合成的液体黄药具有产品质量高，原料转化率高等优点，产品在使用过程中不会出现结晶现象。
本发明所采取的技术方案为：
一种液体黄药的合成工艺，它包括以下步骤：
步骤一、在装有温度计、电动搅拌器、球形冷凝管的三口烧瓶中，加入乙醇、cnh2n+1oh、二硫化碳，乙醇、cnh2n+1oh、二硫化碳的摩尔比为1～2:1～1.5：1.5～3；搅拌混合溶液0.5～2h，然后加热升温至30～40℃，其中cnh2n+1oh中n=3～5；
步骤二、再向三口烧瓶中缓慢滴加入苛性碱溶液，苛性碱溶液与二硫化碳的摩尔比为1:1；滴加速度控制在1～2ml/min，边滴加边搅拌；
步骤三、待步骤二滴加结束之后，在20～33℃条件下保温并搅拌2～5h，制得液体黄药，合成的液体黄药的分子式为：
优选的，所述苛性碱溶液采用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中的任一种，苛性碱溶液质量百分比浓度为30～40%。
优选的，所述乙醇、cnh2n+1oh、二硫化碳、苛性碱溶液均为分析纯试剂。
本发明步骤一中，醇、二硫化碳和苛性碱在上述条件下发生化学反应的方程式如下：
其中r分别为乙基与正丙基或异丙基或正丁基或异丁基或正戊基或异戊基其中一种的复合物，me为钠或钾离子。此化合反应为放热反应。由于原料配比，反应温度、时间等条件差异会有副反应发生，如：二硫化碳和碱作用，生成硫化物，硫代碳酸盐和碳酸盐等，这些副反应都会影响产品质量。
本发明所述的液体黄药的合成工艺具有生产工艺简单、设备投入少、作业环境好、劳动强度低、产品不需要干燥、使用简单方便、生产成本低等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种液体黄药的合成工艺，它包括以下步骤：
步骤一、在装有温度计、电动搅拌器、球形冷凝管的三口烧瓶中，加入乙醇、正丙醇、二硫化碳，乙醇、正丙醇、二硫化碳的摩尔比为1.0～2.0:1.0～1.5：1.5～3.0；搅拌混合溶液0.5～2h，然后加热升温至30～40℃；
步骤二、再向三口烧瓶中缓慢滴加入质量百分比为35%的氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液与二硫化碳的摩尔比为1:1；滴加速度控制在1～2ml/min，边滴加边搅拌；
步骤三、待步骤二滴加结束之后，在20～33℃条件下保温并搅拌2～5h，制得液体黄药。
经检验分析，本实施例所制备的产品中，液体黄药的质量百分比含量为87.4%，反应收率为90.1%。
实施例2
一种液体黄药的合成工艺，它包括以下步骤：
步骤一、在装有温度计、电动搅拌器、球形冷凝管的三口烧瓶中，加入乙醇、异丙醇、二硫化碳，乙醇、异丙醇、二硫化碳的摩尔比为1.0～2.0:1.0～1.5：1.5～3.0；搅拌混合溶液0.5～2h，然后加热升温至30～40℃；
步骤二、再向三口烧瓶中缓慢滴加入质量百分比为35%的氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液与二硫化碳的摩尔比为1:1；滴加速度控制在1～2ml/min，边滴加边搅拌；
步骤三、待步骤二滴加结束之后，在20～33℃条件下保温并搅拌2～5h，制得液体黄药。
经检验分析，本实施例所制备的产品中，液体黄药的质量百分比含量为86.1%，反应收率为90.35%。
实施例3
一种液体黄药的合成工艺，它包括以下步骤：
步骤一、在装有温度计、电动搅拌器、球形冷凝管的三口烧瓶中，加入乙醇、正丁醇、二硫化碳，乙醇、正丁醇、二硫化碳的摩尔比为1.0～2.0:1.0～1.5：1.5～3.0；搅拌混合溶液0.5～2h，然后加热升温至30～40℃；
步骤二、再向三口烧瓶中缓慢滴加入质量百分比为35%的氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液与二硫化碳的摩尔比为1:1；滴加速度控制在1～2ml/min，边滴加边搅拌；
步骤三、待步骤二滴加结束之后，在20～33℃条件下保温并搅拌2～5h，制得液体黄药。
经检验分析，本实施例所制备的产品中，液体黄药的质量百分比含量为91.5%，反应收率为92.1%。
实施例4
一种液体黄药的合成工艺，它包括以下步骤：
步骤一、在装有温度计、电动搅拌器、球形冷凝管的三口烧瓶中，加入乙醇、异丁醇、二硫化碳，乙醇、异丁醇、二硫化碳的摩尔比为1.0～2.0：1.0～1.5：1.5～3.0；搅拌混合溶液0.5～2h，然后加热升温至30～40℃；
步骤二、再向三口烧瓶中缓慢滴加入质量百分比为35%的氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液与二硫化碳的摩尔比为1:1；滴加速度控制在1～2ml/min，边滴加边搅拌；
步骤三、待步骤二滴加结束之后，在20～33℃条件下保温并搅拌2～5h，制得液体黄药。
经检验分析，本实施例所制备的产品中，液体黄药的质量百分比含量为92.5%，反应收率为94.1%。
实施例5
一种液体黄药的合成工艺，它包括以下步骤：
步骤一、在装有温度计、电动搅拌器、球形冷凝管的三口烧瓶中，加入乙醇、正戊醇、二硫化碳，乙醇、正戊醇、二硫化碳的摩尔比为1.0～2.0:1.0～1.5：1.5～3.0；搅拌混合溶液0.5～2h，然后加热升温至30～40℃，其中cnh2n+1oh中n=3～5；
步骤二、再向三口烧瓶中缓慢滴加入质量百分比为35%的氢氧化钾溶液，氢氧化钾溶液与二硫化碳的摩尔比为1:1；滴加速度控制在1～2ml/min，边滴加边搅拌；
步骤三、待步骤二滴加结束之后，在20～33℃条件下保温并搅拌2～5h，制得液体黄药。
经检验分析，本实施例所制备的产品中，液体黄药的质量百分比含量为89.5%，反应收率为90.3%。