一种己内酰胺萃取工艺中溶剂苯连续脱杂的系统及方法与流程

本发明涉及循环溶剂苯纯化领域，具体涉及为一种己内酰胺萃取工艺中溶剂苯连续脱杂的系统及方法。

背景技术：

己内酰胺是一种生产尼龙-6、工程塑料、薄膜等化工产品的重要原料，而己内酰胺质量对下游产品的质量特别是高速纺的影响非常大，所以提升己内酰胺各项质量指标是己内酰胺生产企业提高竞争的有力手段，己内酰胺生产工艺中在萃取前工段。目前己内酰胺生产均采用传统环己酮肟贝克曼重排技术，由于原材料杂质带入和中间工艺控制，会产生大量影响己内酰胺成品质量的杂质，而在己内酰胺精制工艺中，粗己内酰胺苯萃取是脱除己内酰胺中水溶性杂质的重要精制手段，但是在萃取过程中随着循环溶剂苯中各类杂质的不断累积，导致苯质量衰减明显，大大降低的萃取效率，最终对己内酰胺成品质量造成严重的危害。目前关于己内酰胺萃取工艺中循环溶剂苯的脱杂精制报道较少，现在各生产企业对循环溶剂苯的脱杂也没有完善、更高效的方法。

技术实现要素：

本发明的目的是针对目前己内酰胺产品质量提升问题和己内酰胺萃取精制工艺中循环苯杂质累积快、杂质脱除效率低、影响后部精制工艺脱杂效果、最终冲击己内酰胺成品质量等问题，提出的一种己内酰胺萃取工艺中溶剂苯连续脱杂的系统及方法。

本发明技术方案为：

一种己内酰胺萃取工艺中溶剂苯连续脱杂的系统，包括杂苯滗析器，所述杂苯滗析器经过杂苯输送泵与第一静态混合器连接，所述第一静态混合器与第二静态混合器连接，所述第二静态混合器与高效聚结器连接，所述高效聚结器经过粗苯输送泵与苯精馏塔连接，所述高效聚结器还与苯汽提塔连接。

优选地，所述杂苯滗析器还经过底层液输送泵与苯汽提塔连接，所述高效聚结器底部还通过管道与苯汽提塔连接，

优选地，所述苯精馏塔底部经过残液输送泵与去第一废液浓缩装置连接，

所述苯精馏塔顶部与粗己内酰胺苯萃取塔连接。

优选地，所述杂苯滗析器设有杂苯输入管，所述第一静态混合器设有除盐水进入管，所述第二静态混合器设有液碱进入管，

所述苯汽提塔底部通过水残液输送泵与第二废液浓缩装置连接，

所述苯汽提塔顶部经过冷凝器与杂苯滗析器连接。

优选地，所述苯精馏塔为垂直筛板精馏塔，

所述第二静态混合器与液碱进入管之间设有隔膜式计量泵；

所述杂苯滗析器为双隔板滗析器；

所述系统管路中还设有界位计、温度计、流量计、液位计和阀门。

采用所述的系统进行己内酰胺萃取工艺中溶剂苯连续脱杂的方法，所述方法包括以下步骤：

1)杂苯输入管输送的溶剂苯中不溶于苯的重相通过杂苯滗析器连续滗析沉降作用将进行分离，实现苯中游离杂质的初步分离；

其中经滗析后杂苯纯度提高约0.1％，苯中含水量明显减少。

2)经步骤1)杂苯滗析器处理得到的苯经过杂苯输送泵在第一静态混合器内连续加入除盐水进行水洗，通过水洗脱除大部分杂苯中的水溶性杂质，然后在第二静态混合器连续加入液碱进行碱洗，脱除大部分水溶性杂质和酸性有机杂质，如硫铵、so2、有机酸等，经过水洗、碱洗的苯进入高效聚结器进行高效聚结以脱除水相，脱除的水相去废水回收，轻相苯去苯精馏塔进行精馏提纯；

经步骤1)杂苯滗析器产生的重相溶解了大部分水溶性杂质，通过底层液输送泵输送到苯汽提塔脱除重相中的苯后送至第二废液浓缩，脱除的苯经冷凝回收循环回系统使用，苯汽提塔底层液抽出含苯实现≤30ppm；

3)经过高效聚结器分离出来的苯进入苯精馏塔，进行连续精馏脱杂，去除苯中的重组分杂质，精馏冷凝后的苯去粗己内酰胺苯萃取工段(粗己内酰胺苯萃取塔)实现萃取剂的循环，精馏后的重组分进入第一废液浓缩装置，苯精馏塔塔釜残液含苯实现≤30ppm；

完成己内酰胺萃取工艺中溶剂苯连续脱杂。

优选地，所述步骤1)杂苯输入管输送的溶剂苯来自水萃取塔和苯汽提塔；

杂苯滗析器的参数设置为：界位15-30％，温度40-50℃；界位过高苯的停留时间短分相不彻底，液位过低时会导致重相中夹带苯；滗析温度过高会易导致苯中含水量增加，温度过低虽然有利于分相，但是送汽提塔需要消耗更多的蒸汽。

经步骤1)杂苯滗析器产生的重相通过底层液输送泵输送到苯汽提塔的废水量为0.4-0.8m³/h。流量过大则说明水萃取塔萃取效果差，杂苯中夹带有水相，另外随着负荷的不同该流量有小幅度的变化。

优选地，所述步骤2)采用的除盐水为二级除盐水，电导率≤8μs/m，ph7-8；水洗的加水量为0.4-0.8m³/h。流量太大会产生过多的废水使环保压力增大，水量过小又达不到杂苯洗涤脱除杂质的效果。

优选地，所述步骤2)液碱浓度为25-60％wt，烧碱的加入量为10-30l/h，使高效聚结器水相的ph控制在10-12，即杂苯中的酸洗物质全部被中和掉。

优选地，所述步骤2)高效聚结器内界位为15-30％。使水相不夹带的前提下尽可能的延长杂苯的停留时间使苯中的水相分离。

优选地，经步骤2)水洗、碱洗和高效聚结后，苯的纯度不低于99.5％wt，290nm消光值不高于0.25。

优选地，所述步骤3)苯精馏塔的条件设置为：塔釜温度80-90℃。塔顶温度70-85℃，回流比1：5-9，塔釜温度过低会使残液输送泵输送的物料中苯的含量较高，增加苯的损失；塔釜温度高又会使塔釜中重组分含量增加，有可能导致塔顶消光值增加；塔顶回流量过低将导致苯精馏塔塔顶采出超标，回流过高对苯精馏塔塔压和塔负荷；

经步骤3)精馏后的苯290nm消光值由0.25下降至0.1以下，纯度大于99.98％。

本发明有益效果：

1、本发明中循环溶剂脱杂纯化方法是经过滗析、水洗、碱洗、聚结后预先脱除杂苯中含有的微量水溶性有机物以及酸洗杂质再通过精馏得到质量较好的苯。该方法一是延长了苯精馏的的运行周期；二是提高了精苯的质量，使精苯的消光值由0.25降低至0.1以下；三是提高了粗己内酰胺苯萃取塔萃取相己内酰胺苯溶液的质量，最终能提升产品己内酰胺的质量。

2、本发明中杂苯滗析器用于杂苯滗析分离，第一静态混合器用于水、苯混合，第二静态混合器用于液碱、苯混合，高效聚结器用于苯水高效分离，脱水脱重相，苯精馏塔用于苯精馏提纯杂苯，苯汽提塔用于回收各处底层液中的苯。杂苯滗析器采用的是双隔板滗析器，间接增加了有效分离时间，提高了分离效率；水和苯、苯和液碱混合方式为静态混合器，使不同流体之间充分分散和混合，提高传质速度；所涉及的高效聚结器为高效填料聚结器，实现轻相和重相连续高效分离，并且轻重相互相夹带大大减少；苯精馏塔为垂直筛板精馏塔，阻力小，处理能力大，传质效率高。

3、经过水洗、碱洗的苯进入聚结器以脱除水相，脱除的水相去废水回收，苯290nm消光值由0.5下降至0.25；经过聚结器分离出来苯进入苯精馏塔，进行连续精馏脱杂，去除苯中的重组分杂质，精馏冷凝后的苯去粗己内酰胺苯萃取工段，经精馏后的苯290nm消光值由0.25下降至0.1以下，纯度大于99.98％。

4、本发明中杂苯滗析器和高效聚结器产生的轻相底层液进入苯汽提塔，通过汽提将底层液苯含量降低至30ppm以下，一方面减少溶剂苯跑损；另一方面明显降低了底层液进入废液浓缩后的排放cod，有利于环保排放。

5、本发明涉及系统和方法是对杂苯进行连续脱杂处理，保证循环溶剂苯质量的稳定性，提升了粗己内酰胺苯萃取的质量。

附图说明

图1为本发明己内酰胺萃取工艺中溶剂苯连续脱杂的系统示意图；

图2为本发明己内酰胺萃取工艺中溶剂苯连续脱杂的流程示意图；

图中：苯滗析器1，第一静态混合器2，第二静态混合器3，高效聚结器4，苯精馏塔5，苯汽提塔6，杂苯输送泵7，底层液输送泵8，粗苯输送泵9，残液输送泵10，第一废液浓缩装置11，粗己内酰胺苯萃取塔12，杂苯输入管13，除盐水进入管14，液碱进入管15，水残液输送泵16，第二废液浓缩装置17。

具体实施方式

下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。

实施例1

一种己内酰胺萃取工艺中溶剂苯连续脱杂的系统，包括杂苯滗析器1，所述杂苯滗析器1经过杂苯输送泵7与第一静态混合器2连接，所述第一静态混合器2与第二静态混合器3连接，所述第二静态混合器3与高效聚结器4连接，所述高效聚结器4经过粗苯输送泵9与苯精馏塔5连接，所述高效聚结器4还与苯汽提塔6连接。

优选地，所述杂苯滗析器1还经过底层液输送泵8与苯汽提塔6连接，所述高效聚结器4底部还通过管道与苯汽提塔6连接，

优选地，所述苯精馏塔5底部经过残液输送泵10与去第一废液浓缩装置11连接，

所述苯精馏塔5顶部与粗己内酰胺苯萃取塔12连接。

优选地，所述杂苯滗析器1设有杂苯输入管13，所述第一静态混合器2设有除盐水进入管14，所述第二静态混合器3设有液碱进入管15，

所述苯汽提塔6底部通过水残液输送泵16与第二废液浓缩装置17连接，

所述苯汽提塔6顶部经过冷凝器与杂苯滗析器1连接。

优选地，所述苯精馏塔5为垂直筛板精馏塔，

所述第二静态混合器3与液碱进入管15之间设有隔膜式计量泵；

所述杂苯滗析器1为双隔板滗析器；

所述系统管路中还设有界位计、温度计、流量计、液位计和阀门。

采用所述的系统进行己内酰胺萃取工艺中溶剂苯连续脱杂的方法，所述方法包括以下步骤：

1)杂苯输入管13输送的溶剂苯中不溶于苯的重相通过杂苯滗析器1连续滗析沉降作用将进行分离，实现苯中游离杂质的初步分离；

其中经滗析后杂苯纯度提高约0.1％，苯中含水量明显减少。

2)经步骤1)杂苯滗析器1处理得到的苯经过杂苯输送泵7在第一静态混合器2内连续加入除盐水进行水洗，通过水洗脱除大部分杂苯中的水溶性杂质，然后在第二静态混合器3连续加入液碱进行碱洗，脱除大部分水溶性杂质和酸性有机杂质，如硫铵、so2、有机酸等，经过水洗、碱洗的苯进入高效聚结器4进行高效聚结以脱除水相，脱除的水相去废水回收，轻相苯去苯精馏塔5进行精馏提纯；

经步骤1)杂苯滗析器1产生的重相溶解了大部分水溶性杂质，通过底层液输送泵8输送到苯汽提塔6脱除重相中的苯后送至第二废液浓缩17，脱除的苯经冷凝回收循环回系统使用，苯汽提塔6底层液抽出含苯实现≤30ppm；

3)经过高效聚结器4分离出来的苯进入苯精馏塔5，进行连续精馏脱杂，去除苯中的重组分杂质，精馏冷凝后的苯去粗己内酰胺苯萃取工段粗己内酰胺苯萃取塔实现萃取剂的循环，精馏后的重组分进入第一废液浓缩装置11，苯精馏塔5塔釜残液含苯实现≤30ppm；

完成己内酰胺萃取工艺中溶剂苯连续脱杂。

优选地，所述步骤1)杂苯输入管13输送的溶剂苯来自水萃取塔和苯汽提塔6；

杂苯滗析器的参数设置为：界位15-30％，温度40-50℃；界位过高苯的停留时间短分相不彻底，液位过低时会导致重相中夹带苯；滗析温度过高会易导致苯中含水量增加，温度过低虽然有利于分相，但是送汽提塔6需要消耗更多的蒸汽。

经步骤1)杂苯滗析器1产生的重相通过底层液输送泵8输送到苯汽提塔6的废水量为0.4-0.8m³/h。流量过大则说明水萃取塔萃取效果差，杂苯中夹带有水相，另外随着负荷的不同该流量有小幅度的变化。

优选地，所述步骤2)采用的除盐水为二级除盐水，电导率≤8μs/m，ph7-8；水洗的加水量为0.4-0.8m³/h。流量太大会产生过多的废水使环保压力增大，水量过小又达不到杂苯洗涤脱除杂质的效果。

优选地，所述步骤2)液碱浓度为25-60％wt，烧碱的加入量为10-30l/h，使高效聚结器4水相的ph控制在10-12，即杂苯中的酸洗物质全部被中和掉。

优选地，所述步骤2)高效聚结器4内界位为15-30％。使水相不夹带的前提下尽可能的延长杂苯的停留时间使苯中的水相分离。

优选地，经步骤2)水洗、碱洗和高效聚结后，苯的纯度不低于99.5％wt，290nm消光值不高于0.25。

优选地，所述步骤3)苯精馏塔5的条件设置为：塔釜温度80-90℃。塔顶温度70-85℃，回流比1：5-9，塔釜温度过低会使残液输送泵10输送的物料中苯的含量较高，增加苯的损失；塔釜温度高又会使塔釜中重组分含量增加，有可能导致塔顶消光值增加；塔顶回流量过低将导致苯精馏塔5塔顶采出超标，回流过高对苯精馏塔5塔压和塔负荷；

经步骤3)精馏后的苯290nm消光值由0.25下降至0.1以下，纯度大于99.98％。

实施例2

萃取来循环溶剂苯纯度99.90％wt，290nm消光值0.5，处理苯量为50m³/h，按照以下条件表1实施，其他同实施例1，纯化苯质量见表1。

表1

实施例3

一种己内酰胺萃取工艺中溶剂苯连续脱杂的方法，萃取来循环溶剂苯纯度99.90％wt，290nm消光值0.5，处理苯量为50m³/h，按照以下条件表2实施，其他同实施例1，纯化苯质量见表2。

表2

实施例4

一种己内酰胺萃取工艺中溶剂苯连续脱杂的方法，萃取来循环溶剂苯纯度99.90％wt，290nm消光值0.5，处理苯量为50m³/h，按照以下条件表3实施，其他同实施例1，纯化苯质量见表3。

表3

实施例5

一种己内酰胺萃取工艺中溶剂苯连续脱杂的方法，萃取来循环溶剂苯纯度99.90％wt，290nm消光值0.5，处理苯量为50m³/h，按照以下条件表4实施，其他同实施例1，纯化苯质量见表4。

表4

实施例6

一种己内酰胺萃取工艺中溶剂苯连续脱杂的方法，萃取来循环溶剂苯纯度99.90％wt，290nm消光值0.5，处理苯量为50m³/h，按照以下条件表5实施，其他同实施例1，纯化苯质量见表5。

表5

实施例7

一种己内酰胺萃取工艺中溶剂苯连续脱杂的方法，萃取来循环溶剂苯纯度99.90％wt，290nm消光值0.5，处理苯量为50m³/h，按照以下条件表6实施，其他同实施例1，纯化苯质量见表6。

表6

实施例8

一种己内酰胺萃取工艺中溶剂苯连续脱杂的方法，萃取来循环溶剂苯纯度99.90％wt，290nm消光值0.5，处理苯量为50m³/h，按照以下条件表7实施，其他同实施例1，纯化苯质量见表7。

表7

实施例9

一种己内酰胺萃取工艺中溶剂苯连续脱杂的方法，萃取来循环溶剂苯纯度99.90％wt，290nm消光值0.5，处理苯量为50m³/h，按照以下条件表8实施，其他同实施例1，纯化苯质量见表8。

表8

实施例10

一种己内酰胺萃取工艺中溶剂苯连续脱杂的方法，萃取来循环溶剂苯纯度99.90％wt，290nm消光值0.5，处理苯量为50m³/h，按照以下条件表9实施，其他同实施例1，纯化苯质量见表9。

表9

实施例11

一种己内酰胺萃取工艺中溶剂苯连续脱杂的方法，萃取来循环溶剂苯纯度99.90％wt，290nm消光值0.5，处理苯量为50m³/h，按照以下条件表10，其他同实施例1，纯化苯质量见表10。

表10

实施例12

一种己内酰胺萃取工艺中溶剂苯连续脱杂的方法，萃取来循环溶剂苯纯度99.90％wt，290nm消光值0.5，处理苯量为50m³/h，按照以下条件表11实施，其他同实施例1，纯化苯质量见表11。

表11

实施例13

一种己内酰胺萃取工艺中溶剂苯连续脱杂的方法，萃取来循环溶剂苯纯度99.90％wt，290nm消光值0.5，处理苯量为50m³/h，按照以下条件表12实施，其他同实施例1，纯化苯质量见表12。

表12

上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本申请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下，可以相互任意组合。本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。