一种苄基哌啶衍生物的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种医药中间体的新型制备方法，特别涉及一种苄基哌啶衍生物 (4-(1-苄基哌啶-3-基）嘧啶-2-基）甲醇的制备方法。 技术背景
[0002] 化合物（4-(1-苄基哌啶-3-基）嘧啶-2-基）甲醇，结构式为：
【主权项】
1. 一种制备苄基哌啶衍生物（4-(l-苄基哌啶-3-基）嘧啶-2-基）甲醇的制备方法， 以1-(1-苄基-3-基）乙酮为起始原料，经过丙烯酰基化、关环、取代、还原反应得到目标产 物5,合成路线如下：
2. 根据权利要求1的方法，其特征为所述的4步反应是， (1) 以1-(1_苄基-3-基）乙酮为起始原料，经过丙烯酰基化反应得到2 ;
(2) 把2进行关环反应，得到3;
(3) 把3进行取代反应得到4 :
(4) 把4进行还原反应得到5 ;
3. 根据权利要求1-2的方法，其特征在于，所述的丙烯酰基化反应制备化合物2所用的 试剂选自N，N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛；所述的关环反应制备化合物3所用的碱选自甲醇 钠、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种的混合物；所述的取 代反应制备化合物4所用的试剂选自甲醇钠；所述的还原反应制备化合物5所用的还原剂 选自三溴化硼、硼烷四氢呋喃溶液、硼烷二甲硫醚溶液中的一种或几种的混合物。
4. 根据权利要求1-2的方法，其特征在于，所述的丙烯酰基化反应制备化合物2所用的 溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二 甲苯、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、三乙胺、吡啶、乙腈中的一种或几种的混合 物；所述的关环反应制备化合物3所用的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、 二氯甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、 乙腈、水中的一种或几种的混合物；所述的取代反应制备化合物4所用的溶剂选自甲醇、乙 醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氧六环、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、 间二甲苯、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、乙腈、三氯氧磷中的一种或几种的混合 物；所述的还原反应制备化合物5所用的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、 二氧六环、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N，N-二甲基甲酰胺、 N，N-二甲基乙酰胺、醋酸、水中的一种或几种的混合物。
5. 根据权利要求1-2的方法，其特征在于，所述的丙烯酰基化反应制备化合物2所用 的反应温度是〇°C~溶剂的回流温度；所述的关环反应制备化合物3所用的温度是0°C~溶 剂的回流温度；所述的取代反应制备化合物4所用的温度是0°C~溶剂的回流温度；所述的 还原反应制备化合物5所用的温度是0°C~室温。
【专利摘要】本发明公开了一种苄基哌啶衍生物(4-(1-苄基哌啶-3-基)嘧啶-2-基)甲醇的制备方法，以1-(1-苄基-3-基)乙酮为起始原料，经过丙烯酰基化、关环、取代、还原反应得到目标产物，本发明产物作为模板小分子来合成多种多样的化合物库。
【IPC分类】C07D401-04
【公开号】CN104693175
【申请号】CN201510111106
【发明人】不公告发明人
【申请人】长沙深橙生物科技有限公司
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年3月14日