一种红玉酯化液的合成方法
【技术领域】：
[0001] 本发明属于化学合成领域，具体涉及一种红玉酯化液的合成方法。 技术背景：
[0002] 红玉酯化液：3_(N，N-二乙酰氧乙基）氨基乙酰苯胺的醋酸溶液，是一种棕红色 的液体，是分散红167和分散红74的中间体，它作为偶合组份应用到染料的合成中。分散 红74和分散红167是重要的分散染料产品，在国内外生产的主要染料产品中，系大吨位品 种。目前合成红玉酯化液的方法是在反应装置中加入定量的3-(N-N-二羟乙基）氨基乙酰 苯胺和醋酐，二者的摩尔比为1:2. 6~2. 8,然后升温到80~85 °C保温两小时，降温后取样 检测；这种生产工艺生产出的红玉酯化液，3-(N-N-二乙酰氧乙基）氨基乙酰苯胺的纯度只 有88%~90%，且产品保质期短，稍微放置时间一长，产品外观由红棕色变为绿色，过酯含 量也会升高，因此必须要现用现生产，给销售和使用带来不便；针对以上技术问题需要提供 一种能够提高3-(N-N-二乙酰氧乙基）氨基乙酰苯胺纯度，延长产品保质期的红玉酯化液 的合成方法。
【发明内容】
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[0003] 本发明的目的在于提供一种红玉酯化液的合成方法。
[0004] 本发明的目的通过以下技术方案实现：
[0005] -种红玉酯化液的合成方法，以3-(N_N-二羟乙基）氨基乙酰苯胺和醋酐为原料， 所述的醋酐分两次加入，第一次加入部分醋酐后，在50~55°C条件下，反应4~6小时，然 后加入剩余的醋酐并在45~50°C条件下，反应8~10小时，最后向反应液中加入醋酸稀释 并降温得到红玉酯化液。
[0006] 反应方程式如下：
【主权项】
1. 一种红玉酯化液的合成方法，其特征在于以3-(N-N-二羟乙基）氨基乙酰苯胺和醋 酐为原料，所述的醋酐分两次加入，第一次加入部分醋酐后，在50~55°C条件下，反应4~ 6小时，然后加入剩余的醋酐并在45~50°C条件下，反应8~10小时，最后向反应液中加 入醋酸稀释并降温得到红玉酯化液。
2. 根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述3-(N-N-二羟乙基）氨基乙酰苯 胺和醋酐的摩尔比为1 :2. 2~2. 4。
3. 根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述醋酐的第一次加入量为醋酐总重 量的60%~80%。
4. 根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述醋酸的加入量为3-(N-N-二羟乙 基）氨基乙酰苯胺重量的20%~26%。
【专利摘要】本发明公开一种红玉酯化液的合成方法，以3-(N-N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺和醋酐为原料，所述的醋酐分两次加入，第一次加入部分醋酐后，在50～55℃条件下，反应4～6小时，然后加入剩余的醋酐并在45～50℃条件下，反应8～10小时，最后向反应液中加入醋酸稀释并降温得到红玉酯化液。通过本发明的合成工艺制备的红玉酯化液中主含量3-(N-N-二乙酰氧乙基)氨基乙酰苯胺的纯度达到94％以上，使产品保质期达到6个月，过酯含量≤2％，保持在允许范围内。
【IPC分类】C07C231-12, C07C233-43
【公开号】CN104710322
【申请号】CN201510089834
【发明人】柯建君, 成润生, 田青芝
【申请人】宜兴市中正化工有限公司
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2015年2月27日