专利名称：一种n-氯甲酰基-n-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量分析方法
技术领域：
本发明属于分析測定技术领域，涉及色谱分析技木，特别涉及ー种N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析测试技木。
背景技术：
N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯是合成茚虫威的关键中间体，N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量低，直接影响着后续产品的质量、收率、生产成本。目前，在N-氯甲酰基-N-[4_(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的生产中，通常采用液相色谱对其进行检測，但是，N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯很不稳定，遇水易分解；当采用常规的气相色谱进行检测时，不可避免将N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的生产中的无机盐和水分带入，但是，FID检测器对无机盐和水分无响应值，因此，常规的面积百分比法不能真实地反映N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的含量(測量值比真实值大)。目前，国内外还没有ー种快速、准确的检测N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的方法。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了ー种N-氯甲酰基-N-[4_(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的含量的測定方法，实现对N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的客观评价。本发明的目的是这样实现的，以N-氯甲酰基-N- [4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯标准物质做标样，以邻苯ニ甲酸ニこ酯做内标物，溶剂溶解样品，用毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器测试，仪器基线稳定后按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，将测得的两针试样以及两针标样中N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯与内标物峰面积之比分别进行平均，按式(I)计算N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯质量分数X1:式中
权利要求
1.一种N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于以N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯标准物质做标样，以邻苯二甲酸二乙酯做内标物，溶剂溶解样品，用毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器测试。
2.如权利要求1所述的N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于以N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯标准物质做标样，以邻苯二甲酸二乙酯做内标物，溶剂溶解样品，用毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器测试，仪器基线稳定后按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，将测得的两针试样以及两针标样中N-氯甲酰基-N- [4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯与内标物峰面积之比分别进行平均，按式(I)计算N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯质量分数X1 式中
3.如权利要求1所述的N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于所述色谱柱为15至30米，内径O. 32毫米，以HP-5为固定相，膜厚O. 25微米的毛细管色谱柱，理论塔板数按N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯计，不低于2000。
4.如权利要求1所述的N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于所述色谱条件为柱温130°C -200°C，气化室200°C -250°C，检测室 2000C -250°C，载气流量1. 0-2. Oml/min，氢气流量30ml/min，空气流量300ml/min，进样体积为I微升。
5.如权利要求4所述的N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于所述载气流量为1. 5ml/min。
6.如权利要求4所述的N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于所述柱温为150°C。
7.如权利要求1所述的N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于色谱载气为高纯氮气或高纯氦气中的一种。
8.如权利要求1所述的N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于溶剂为甲苯、苯、二氯乙烷、氯仿、甲醇、乙腈中的一种。
全文摘要
本发明涉及一种N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，采用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，石英毛细管气相色谱柱，以邻苯二甲酸二乙酯做内标物，对试样中的N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯进行分离和测定。通过与标准物质的比对，计算被测样品中的N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量。本发明可有效避免无机盐和水分的干扰，精密度好，回收率高，结果准确，重现性好，特别适用于农药原药中间体产品N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的质量控制，对保证最终产品的质量具有重要作用和现实意义。
文档编号G01N30/02GK103033573SQ20121053961
公开日2013年4月10日 申请日期2012年12月13日 优先权日2012年12月13日
发明者杨得霞, 张建林, 门振, 史庆苓, 马韵升, 栾波, 高洪奎, 李太衬 申请人:黄河三角洲京博化工研究院有限公司