薄膜应力测试仪及其测试方法与流程

本发明属于薄膜应力测试技术领域，尤其涉及一种薄膜应力测试仪及其测试方法。

背景技术：

薄膜应力是影响薄膜力学性能的重要因素之一，例如，对于硬质薄膜而言，由于制备工艺的特殊性，薄膜中往往存在高达mpa-gpa量级的残余应力，过高的残余应力会导致涂层产生裂纹、鼓泡、甚至剥落，严重影响薄膜的使用寿命。更为重要的是，薄膜在使用过程中并非处于室温条件，而且通常会受到交变热载荷的作用，例如对于非连续加工的涂层刀具而言，接触区温度高达800-1000℃，而且周期性的切入、切出会使刀具涂层受到交变的升温和降温的热载荷作用，在交变的热载荷作用下，涂层应力也会发生周期性变化，最终使涂层发生热疲劳失效。因此，研究涂层在交变热载荷作用下的应力变化对于评估涂层的使用寿命以及进一步优化涂层成分、结构及制备工艺具有重要的指导作用。此外，由于薄膜与基底热膨胀系数不匹配造成的热应力是薄膜残余应力的重要组成部分，而研究热应力必须已知薄膜的热膨胀系数，由于薄膜的成分和结构往往不同于其体材料，简单套用相应体材料的热膨胀系数进行热应力计算会产生较大误差，而且对于新型的纳米多层以及多元纳米复合薄膜而言，并没有相应体材料的性能可供参考。因此，精确测量薄膜热膨胀系数显得尤为重要。

目前，赵升升等人在实用新型专利(薄膜应力测试仪，cn203688116u)中提出了一种薄膜应力测试仪，该应力仪采用基于光杠杆原理的曲率半径法进 行薄膜应力测量，具体地，先通过激光光路放大来测量基片镀膜前后的曲率变化，然后应用stoney公式来计算薄膜应力，其中stoney公式为：

式中，es和νs分别为基底弹性模量和泊松比；hs和f分别为基底和薄膜的厚度；r0和r分别为沉积前后基底的曲率半径。所提出的薄膜应力测试仪只能测量薄膜在室温下的残余应力值，无法真实反映薄膜在实际服役温度下的真实应力状况，而且无法测量薄膜在交变热载荷作用下的应力变化。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供了一种薄膜应力测试仪，其可以解决现有薄膜应力测试仪无法测量薄膜在高温下的残余应力，以及交变热载荷作用下的应力值的问题，而且还可以测量薄膜的热膨胀系数，为计算和研究涂层的热应力提供基础热性能参数。

本发明的技术方案是：提供了一种薄膜应力测试仪，包括台架、设置在所述台架上的激光器、可内置薄膜样品的真空腔室、用于控制真空腔室进行x轴和y轴运动的xy轴运动平台、安装在所述真空腔室的底板上且用于实现样品快速升降温功能的快速升降温装置、设置在所述真空腔室上方的反射镜和半透镜，以及设置在所述台架远离所述反射镜和半透镜的一端的位敏探测器，所述激光器发出的激光经所述反射镜和半透镜进入所述真空腔室并照射所述薄膜样品，所述薄膜样品反射的激光经所述半透镜反射至所述位敏探测器。

本发明还提供了一种测试薄膜在高温下的应力的方法，采用上述所述的薄膜应力测试仪，具体包括以下步骤：

(1)将用于薄膜样品沉积的基片放在样品加热台上，测量基片的初始曲率半径r0；

(2)在基片上沉积薄膜，制备出薄膜样品；

(3)将制备出的薄膜样品放置于样品加热台上，对真空腔室进行抽真空；

(4)通过样品加热台将薄膜样品加热到设定温度t；

(5)测量样品在t温度下的曲率半径r；

(6)通过stoney公式计算薄膜样品在温度t时的薄膜应力值，stoney公式如下：

σ＝[es/(1-νs)]ts²/6tf(1/ri-1/r0)

式中，e、ν、t分别为杨氏模量、泊松比和厚度，其中下标s和f分别表示基片和薄膜，r0为镀膜前基片的初始曲率半径，t＝t1,t2,t3,…,ti,…tn，n为正整数，ri为在薄膜样品在温度ti下的曲率半径。

本发明还提供了一种测试薄膜在交变热载荷作用下的应力的方法，采用上述所述的薄膜应力测试仪，具体包括以下步骤：

(1)将用于薄膜样品沉积的基片放在样品加热台上，测量基片的初始曲率半径r0；

(2)在基片上沉积薄膜，制备出薄膜样品；

(3)将制备出的薄膜样品放置于样品加热台上，然后对真空腔室进行抽真空；

(4)通过样品加热台将样品加热到设定温度th；

(5)测量样品在th温度下的曲率半径rh1；

(6)通过冷却板对样品进行快速降温到设定温度tl；

(7)测量样品在tl温度下的曲率半径rl1；

(8)重复步骤(4)-(7)对薄膜样品进行多个周期的升温和降温处理，并测量薄膜样品分别在th和tl温度下的曲率半径rhi和rli，其中i＝1,2,3，…，n，且n为正整数；

(9)通过stoney公式计算在每一个升温-降温周期薄膜样品在温度th和tl时的薄膜应力值，stoney公式如下：

σ＝[es/(1-νs)]ts²/6tf(1/ri-1/r0)

式中，e、ν、t分别为杨氏模量、泊松比和厚度，其中下标s和f分别表示基片和薄膜，r0为镀膜前基片的初始曲率半径，ri为在不同的升温-降温周期薄膜样品分别在th和tl温度下的曲率半径rhi和rli，其中i＝1,2,3，…，n，且n为正整数。

本发明还提供了一种测试薄膜热膨胀系数的方法，采用上述所述的薄膜应力测试仪，具体包括以下步骤：

(1)以两种不同材料作为衬底，在基片上沉积薄膜，分别得到a样品和b样品；

(2)在温度t0下，分别测量所述a样品和所述b样品的曲率半径ra0和rb0；

(3)通过温控系统将样品温度升高到t，保温处理，然后分别测量所述a样品和所述b样品的曲率半径ra和rb；

(4)采用stoney公式分别计算所述a样品和所述b样品在δt＝t-t0下样品的应力变化δσa和δσb，其表达式分别如下：

δσa＝ef/(1-νf)(αsa-αf)(t-t0)

δσb＝ef/(1-νf)(αsb-αf)(t-t0)

式中，e、ν分别为杨氏模量和泊松比，其中下标s和f分别表示基片和薄膜，αf为薄膜的热膨胀系数，αsa为a样品的热膨胀系数，αsb为b样品的热膨胀系数。

(5)将所述δσa和所述δσb的表达式相除，消去共同相ef/(1-νf)(t-t0)，经变形后可以得到薄膜的热膨胀系数αf，表达式如下：

αf＝(δσbαsa-δσaαsb)/(δσb-δσa)

式中，αf是t0→t温度区间内的平均热膨胀系数。

实施本发明的一种薄膜应力测试仪，具有以下有益效果：其解决了现有薄膜应力测试仪无法测量薄膜在高温下的残余应力，以及交变热载荷作用下的应力值的问题，通过快速升降温装置测量薄膜在高温下以及在交变热载荷作用下的应力，并根据薄膜在不同温度下的热应力数值计算薄膜的热膨胀系数，为计算和研究涂层的热应力提供基础热性能参数。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例提供的薄膜应力测试仪的结构示意图；

图2是本发明实施例提供的薄膜应力测试仪的真空获得系统示意图；

图3是本发明实施例提供的薄膜应力测试仪的快速升降温系统示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者可能同时存在居中元件。当一个元件被称为是“连接于”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。

还需要说明的是，本发明实施例中的左、右、上、下等方位用语，仅是互为相对概念或是以产品的正常使用状态为参考的，而不应该认为是具有限制性 的。

本发明实施例的薄膜应力测试仪，包括台架、设置在台架上的激光器、可内置薄膜样品的真空腔室、用于控制真空腔室进行x轴和y轴运动的xy轴运动平台、安装在真空腔室的底板上且用于实现样品快速升降温功能的快速升降温装置、设置在真空腔室上方的反射镜和半透镜，以及设置在台架远离反射镜和半透镜的一端的位敏探测器。工作时，激光器发出的激光经反射镜和半透镜进入真空腔室并照射薄膜样品，薄膜样品反射的激光经半透镜反射至位敏探测器。

请参阅图1至图3，下面对本发明的薄膜应力测试仪的具体实施例进行阐述。

本实施例的薄膜应力测试仪100s包括台架10、xy轴运动平台p、真空腔室100、激光器40、反射镜60、半透镜70和位敏探测器30，下面对该薄膜应力测试仪100s的各部件作进一步的说明：

台架10主要用于供各部件安装设置。

反射镜60和半透镜70通过支撑杆90固定于台架10的最左端，所述反射镜60与半透镜70平行设置，且均与台架10表面呈45°夹角，所述反射镜60设置在半透镜70上方。

xy轴运动平台p安装于台架10的左端，并与支撑杆90保持一定的距离，所述xy轴运动平台p由上导轨110及下导轨120十字交叉组合而成，并分别由独立的电机进行驱动。作为优选实施例，上导轨110及下导轨120均可以采用步进电机进行精确驱动。

真空腔室100安装于xy轴运动平台p之上，在真空腔室100顶部安装有透明窗口80，透明窗口80的材质可以选用钢化玻璃，石英以及蓝宝石等光学玻璃。优选地，透明窗口80的材质选用石英玻璃。

真空腔室100通过真空获得系统200s进行抽真空，真空获得系统200s由分子泵2002、机械泵2001、高阀2005、粗抽阀2004、前级阀2003以及用于 各部分联接的真空法兰和波纹管(图中未示出)组成；具体地，真空法兰用于连接分子泵2002和真空腔室100，波纹管用于连接分子泵2002与机械泵2001。

薄膜样品3005的加热以及温度的快速升降通过快速升降温系统300s进行控制，快速升降温系统300s由顶部的样品加热台3001、底部的冷却板3002以及位于样品加热台3001表面的温度探测器组成(图中未示出)。具体地，冷却板3002设置在真空腔室100的底板上，且用于为薄膜样品进行快速降温；样品加热台3001设置在冷却板3002上，且用于为薄膜样品进行快速升温；温度探测器位于薄膜样品的下方。

样品加热台3001的加热方式可以采用电阻加热或灯管红外加热或感应加热等。作为优选实施例，样品加热台3001采用卤素灯管加热。样品加热台3001的材质选用高导热率的陶瓷或高温合金材料。作为优选实施例，样品加热台3001的材质采用氮化铝陶瓷。冷却板3002可采用水冷或气冷或半导体制冷等冷却模式。作为优选实施例，冷却板3002采用通循环水进行冷却。冷却板3002采用高导热率的金属材料进行制作。作为优选实施例，冷却板3002采用铜材质。

样品加热台3001与冷却板3002通过底部的第一支撑柱3003和第二支撑柱3004固定在真空腔室100的底板上，测试时薄膜样品3005放在样品加热台3001之上。温度探测器设置于样品加热台3001表面位置，并位于薄膜样品3005的下方，选用热电偶作为温度探测器，优选地，选用k型热电偶。

位敏探测器30通过探测器支架20固定于台架10的最右端。

激光器40通过第三支撑柱50水平固定于台架10上，且设置于反射镜60和位敏探测器30之间的位置，且反射镜60的中心点位于激光器40的轴线上。

工作时，激光器40发射的入射激光束被反射镜60反射后透过半透镜70及真空腔室100顶部的透明窗口80打在薄膜样品3005上，被薄膜样品3005反射后的反射激光束再次透过真空腔室100顶部的透明窗口80，并被半透镜70再次反射后打在位敏探测器30上。位敏探测器30探测到激光光斑后计算薄膜样品3005的曲率半径，再通过stoney公式即可计算薄膜样品3005在高温下以 及交变热载荷作用下的应力，同时可以计算出薄膜样品3005的热膨胀系数。

本发明实施例的薄膜应力测试仪的温度测试范围为0℃-800℃。

本发明实施例还提供了一种测试薄膜在高温下的应力的方法，采用上述所述的薄膜应力测试仪，具体包括以下步骤：

(1)将用于薄膜样品3005沉积的基片放在样品加热台3001上，作为优选实施例，采用316l不锈钢作为基片，然后通过所述薄膜应力测试仪100s测量基片的初始曲率半径r0；

(2)在316l不锈钢基片上沉积薄膜，作为优选实施例，采用磁控溅射工艺在316l不锈钢基片上沉积一层厚度为2μm的tin薄膜；

(3)将制备出的薄膜样品3005放置于样品加热台3001上，然后开启真空获得系统200s对真空腔室100进行抽真空，并将真空度抽到5×10^-3pa以下，作为优选实施例，将真空度抽到2×10^-3pa；

(4)通过样品加热台3001将薄膜样品3005加热到设定温度t，作为优选实施例，设定温度t＝600℃；

(5)通过所述薄膜应力测试仪100s测量薄膜样品3005在t＝600℃时的曲率半径r；

(6)通过stoney公式计算薄膜样品3005在温度t＝600℃时的薄膜应力值，stoney公式如下：

σ＝[es/(1-νs)]ts²/6tf(1/ri-1/r0)

式中，e、ν、t分别为杨氏模量、泊松比和厚度，其中下标s和f分别表示基片和薄膜，r0为镀膜前基片的初始曲率半径，t＝t1,t2,t3,…,ti,…tn，n为正整数，ri为在薄膜样品在温度ti下的曲率半径。

本发明还提供了一种测试薄膜在交变热载荷作用下的应力的方法，采用上述所述的薄膜应力测试仪，其具体的实施步骤为：

(1)将用于薄膜样品3005沉积的基片放在所述样品加热台3001上，作为优选实施例，采用(100)单晶硅片作为基片，然后通过所述薄膜应力测试仪100s 测量基片的初始曲率半径r0；

(2)以(100)单晶硅片作为基片沉积薄膜，作为优选实施例，采用等离子体增强化学气相沉积(pecvd)工艺制备厚度为1μm类金刚石薄膜；

(3)将制备出的薄膜样品3005放置于样品加热台3001上，然后开启真空获得系统200s对真空腔室100进行抽真空，并将真空度抽到5×10^-3pa以下，作为优选实施例，将真空度抽到2×10^-3pa；

(4)通过样品加热台3001将薄膜样品3005加热到设定温度th，作为优选实施例，设定温度th＝300℃；

(5)通过所述薄膜应力测试仪100s测量样品在th＝300℃温度下的曲率半径rh1；

(6)通过冷却板3002对薄膜样品3005进行快速降温到设定温度tl，作为优选实施例，设定温度tl＝100℃；

(7)通过所述薄膜应力测试仪100s测量样品在tl＝100℃温度下的曲率半径rl1；

(8)对薄膜样品进行多个周期(n)的升温和降温处理，作为优选实施例，周期数n＝10，并通过所述薄膜应力测试仪100s测量薄膜样品3005分别在th＝300℃和tl＝100℃温度下的曲率半径rhi和rli，其中i＝1,2,3，…，10；

(9)通过stoney公式计算在每一个升温-降温周期薄膜样品3005在温度th＝300℃和tl＝100℃时的薄膜应力值，stoney公式如下：

σ＝[es/(1-νs)]ts²/6tf(1/ri-1/r0)

式中，e、ν、t分别为杨氏模量、泊松比和厚度，其中下标s和f分别表示基片和薄膜，r0为镀膜前基片的初始曲率半径，ri为在不同的升温-降温周期薄膜样品分别在th和tl温度下的曲率半径rhi和rli，其中i＝1,2,3，…，10。

本发明还提供了一种测试薄膜热膨胀系数的方法，采用上述所述的薄膜应力测试仪，其具体的实施步骤为：

(1)以两种不同材料作为基片制备薄膜样品3005，分别得到a样品和b 样品，作为优选实施例，两种基片材料分别为304不锈钢和(100)单晶硅片，并采用磁控溅射工艺制备钨掺杂的类金刚石(w-dlc)薄膜；

(2)在温度t0下，通过所述薄膜应力测试仪100s分别测量a样品和b样品的曲率半径ra0和rb0，作为优选实施例，温度t0设定为室温，即t0＝25℃；

(3)通过样品加热台3001将样品温度升高到t，保温处理，然后分别测量a样品和b样品的曲率半径ra和rb，作为优选实施例，温度t设置为t＝100℃，保温时间为2分钟；

(4)采用stoney公式分别计算所述a样品和所述b样品在δt＝t-t0＝75℃下样品的应力变化δσa和δσb，其表达式分别如下：

δσa＝ef/(1-νf)(αsa-αf)(t-t0)

δσb＝ef/(1-νf)(αsb-αf)(t-t0)

将δσa和δσb的表达式相除，消去共同相ef/(1-νf)(t-t0)，经变形后可以得到薄膜的热膨胀系数αf，表达式如下：

αf＝(δσbαsa-δσaαsb)/(δσb-δσa)

式中，αf是25-100℃温度区间内w-dlc薄膜的平均热膨胀系数。

综上所述，本发明实施例解决了现有薄膜应力测试仪无法测量薄膜在高温下的残余应力，以及交变热载荷作用下的应力值的问题，通过快速升降温装置测量薄膜在高温下以及在交变热载荷作用下的应力，并根据薄膜在不同温度下的热应力数值计算薄膜的热膨胀系数，为计算和研究涂层的热应力提供基础热性能参数。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。