一种LiFePO4/C多级复合微球的溶剂热辅助制备方法与流程

文档序号:11104143 阅读: 来源:国知局

技术特征:

1.一种LiFePO4/C多级复合微球的溶剂热辅助制备方法,其步骤如下:

(1)将磷源、锂源、铁源以及间苯二酚依次加入到去离子水中,充分搅拌均匀;

(2)向步骤(1)所得混合溶液中加入内含甲醛水溶液的醇溶液,充分搅拌均匀;

(3)将步骤(2)所得的混合溶液转移至反应釜中,密闭,在自生压力下恒温晶化;待反应结束并冷却至室温后,将溶剂热过程形成的沉淀产物依次进行抽滤、去离子水洗涤、干燥处理得到LiFePO4OH/RF粉末前驱体;

(4)将步骤(3)所得LiFePO4OH/RF粉末前驱体在保护气氛下进行高温煅烧处理即得本发明所述的LiFePO4/C/多级复合微球;

其中,磷源、锂源、铁源、间苯二酚组分之间的摩尔比为P:Li:Fe:R=1:1~6.0:0.25~3.0:0.05~5.0,R表示间苯二酚;间苯二酚与甲醛的摩尔比为0.05~3.0:1,甲醛水溶液中甲醛的质量分数为35~40%。

2.如权利要求1所述的一种LiFePO4/C多级复合微球的溶剂热辅助制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二氨、磷酸铵、磷酸二氢锂中的一种或多种。

3.如权利要求1所述的一种LiFePO4/C多级复合微球的溶剂热辅助制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述锂源为氢氧化锂、醋酸锂、草酸锂、硝酸锂、碳酸锂、氯化锂、氧化锂中的一种或多种。

4.如权利要求1所述的一种LiFePO4/C多级复合微球的溶剂热辅助制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述铁源为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、硫酸铁铵、柠檬酸铁中的一种或多种。

5.如权利要求1所述的一种LiFePO4/C多级复合微球的溶剂热辅助制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述将磷源加入到去离子水形成的溶液中,磷源的摩尔浓度为0.02~10mol L-1

6.如权利要求1所述的一种LiFePO4/C多级复合微球的溶剂热辅助制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述醇溶液为甲醇、乙醇、异丙醇、1,3-丙二醇、乙二醇、丙三醇、四甘醇、聚乙二醇中的一种或多种。

7.如权利要求1所述的一种LiFePO4/C多级复合微球的溶剂热辅助制备方法,其特征在于:所述步骤(2)得到的混合溶液中,H2O组分与醇溶液中醇组分之间的质量比为0.05~20:1。

8.如权利要求1所述的一种LiFePO4/C多级复合微球的溶剂热辅助制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述晶化反应温度为70~350℃,晶化反应时间为0.1~96,恒温晶化过程中的搅拌速率为0~3000rpm,干燥处理温度为-80~120℃,干燥处理时间为0.1~72h。

9.如权利要求1所述的一种LiFePO4/C多级复合微球的溶剂热辅助制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述煅烧温度为400~850℃,煅烧时间为0.2~24h,升温速率为0.1~30℃ min-1

10.如权利要求1所述的一种LiFePO4/C多级复合微球的溶剂热辅助制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述保护气氛为氮气、氩气、氮-氢混合气、氩-氢混合气中的一种或多种。

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