本发明涉及一种红景天甙含量高、提取收率高的红景天提取物,及含该提取物的健康产品。
背景技术:
药典记载红景天为景天科植物大花红景天Rhodiola crenulata(Hook.f.et Thoms.)H.Ohba的干燥根及根茎。味甘、苦,性平。益气活血,通脉平喘。用于气虚血瘀、胸痹心痛、中风偏瘫、倦怠气喘。主要化学成分为红景天甙、酪醇。现代药理研究表明,红景天对肝损伤具有保护作用。
潘京一等以四氯化碳(CCl4)染毒小白鼠为肝损伤动物模型,观察葛根-红景天口服液对小白鼠过氧化脂质和转氨酶活性的影响以及肝脏病理学变化。结果显示,与四氯化碳模型组比较,葛根-红景天组可明显降低血清谷草转氨酶(AST)、血清谷丙转氨酶(ALT)活性和三酰甘油(TG)、肝丙二醛(MDA)含量;升高还原型谷胱甘肽(GSH)含量。葛根-红景天组可改善肝细胞退行性变,且可明显减轻四氯化碳引起的肝细胞坏死。表明,葛根-红景天口服液可明显减轻由四氯化碳所致的肝脂质过氧化损害的作用,可能与其能清除自由基有关。
吕惠子等探讨红景天超微粉对乙醇所致小鼠急性肝损伤的保护作用。红景天超微粉和乙醇提取物均可明显降低肝损伤小鼠血清ALT、AST及肝组织匀浆中MDA含量,提高SOD活性。说明红景天超微粉和乙醇提取物对小鼠急性肝损伤有保护作用。
曾维政等用四氯化碳皮下注射法诱导SD大鼠肝纤维化模型,给予复方红景天颗粒口服进行干预性治疗。从血清、组织、分子等水平探讨复方红景天抗大鼠肝纤维化的作用。实验结果研究显示:血清水平的检测表明复方红景天干预性治疗能够保护四氯化碳导致的肝功能损害,降低血清纤维化标志物PCⅢ、CⅣ、HA水平,肝纤维化相关酶ALT、AST、β-NAG、MAO的活性。组织学检测可见,复方红景天干预性治疗使大鼠肝细胞坏死、炎症浸润及纤维化增生程度均明显轻于未治疗者,肝纤维化分期积分与分级积分明显减少;且大鼠肝组织羟脯氨酸含量减少约30%。经原位RT-PCR检测肝纤维化关键的细胞因子TGF-β1及主要的胶原成分Ⅰ型前胶原(α1)mRNA表达水平,显示复方红景天能够抑制其基因表达,初步表明复方红景天的抗肝纤维化疗效与抑制胶原基因表达、减少胶原蛋白合成与沉积,以及保护肝细胞等机理有关。另一实验证实,红景天甙可明显抑制乙醛刺激的大鼠肝星状细胞(HSC)增殖;抑制乙醛刺激的HSC由G1→S期转化;抑制HSC内Ⅰ型胶原蛋白分泌和TGFβ1mRNA表达。说明,红景天甙抗肝纤维化与抑制HSC增殖、Ⅰ型胶原蛋白分泌和TGFβ1mRNA表达有关。
红景天对机体的功能作用已经得到科学的证明,但由于其中功效成分红景天甙含量相对较低,需食入较大量才能达到预期疗效,同时红景天植株主要为木质纤维素,人体不能消化吸收,口感极差,使用极不方便。将红景天的功效成分提取出来,经过浓缩,制成产品再与其他功效成分复合是现代科学研究的热点。但由于木质纤维素之间的结合键较强,提取率低下,用化学方法进行处理又会影响功效成分的天然机构,如何提高提取率、如何与其它物料组方是此领域急需解决的问题。
技术实现要素:
针对上述现有技术,本发明提供了一种红景天甙含量高、提取收率高的红景天提取物,及含该提取物的健康产品。本发明的红景天提取物,是通过高压蒸汽爆破技术对原料预进行处理,预处理后进行循环提取、渣液分离、浓缩、吸附净化得到的;在红景天提取物中添加葛根提取物后喷于辅料(灵芝提取物、西洋参提取物、风味剂、赋形剂等)上,沸腾制粒后制备成健康产品。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种红景天提取物的制备方法,包括以下步骤:
(1)原料预处理:取干燥红景天,粉碎过5目筛,进行高压瞬时爆破预处理,得爆破处理后物料,爆破压力0.5~2.0Mpa,保压时间10~30s;
(2)提取:在搅拌条件下,向上述爆破处理后物料中加入70%~80%的乙醇溶液(体积百分数)进行调浆处理,控制固液比在1:3~5(质量比),提取时间30~100min,提取后固液分离;提取1~3次;
进一步地,为降低提取剂的消耗,降低生产成本,在实际生产时,可采用循环提取的方式进行,以每批次提取三次为例:第一次提取时加入的液体称为初次提取液,提取第一次后固液分离所得的渣称为一次渣,所得提取液称为一次液;第二次提取时加入的液体称为第二次提取液,提取第二次后固液分离所得的渣称为二次渣,所得提取液称为二次液;提取第三次后固液分离所得的渣称为三次渣,所得提取液称为三次液。一次液进入下一步的洗脱步骤;前一批次的二次液作为下一批次的初次提取液;前一批次的三次液作为下一批次的第二次提取液(用于二次渣的提取);
(3)洗脱:上述固液分离后,所得固体渣可用于制备饲料,将所得滤液合并,然后用大孔吸附树脂吸附净化(吸附1~3小时),然后进行洗脱:先用甲醇洗脱10~30分钟,后用乙醇洗脱10~30分钟,合并洗脱液;
所述大孔吸附树脂的型号选自D101或/和D301;
(4)浓缩:上述洗脱液采用真空浓缩,沸腾制粒或喷雾干燥,即得红景天提取物。
利用上述方法制备得到的红景天提取物,经检测,其中红景天甙的含量在2.0%以上(重量百分数),提取总收率在28%以上,且不含木质素。
一种含红景天提取物的健康产品,是由包括以下重量份的原料制成的:红景天提取物1份,葛根提取物1~5份,西洋参提取物0.8~1.2份,灵芝提取物0.8~2.5份,壳寡糖0.8~1.0份。
所述葛根提取物、西洋参提取物、灵芝提取物,均是通过现有技术中的方法制备得到的。本发明中,所采用的葛根提取物,来源于西安奥晶科技发展有限公司,依据《卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知》(卫法监发[2002]51号)的附件1使用;所采用的西洋参提取物,来源于西安奥晶科技发展有限公司,依据《卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知》(卫法监发[2002]51号)的附件2使用;所采用的灵芝提取物,来源于上海康舟真菌多糖有限公司,依据《真菌类保健食品申报与审评规定(试行)》使用。
所述含红景天提取物的健康产品,其剂型可以是片剂、胶囊、冲剂等。
进一步地,还可包括适量的风味剂或/和赋形剂,以赋予特定的口味,或方便制备成所需剂型。所述风味剂选自香精。所述赋形剂选自淀粉、甜菊糖、麦芽糊精中的一种或任意几种的混合。
优选的,所述含红景天提取物的健康产品,是由以下重量份的原料制成的:红景天提取物1份,葛根提取物1~5份,西洋参提取物0.8~1.2份,灵芝提取物0.8~2.5份,淀粉2.5~3.5,壳寡糖0.8~1.0份,香精0.05份。
所述含红景天提取物的健康产品的制备方法为:将各原料混合混匀,常规方法制备成片剂、胶囊剂、冲剂等常规剂型。或者:将上述步骤(3)所得提取液浓缩至固含量在5%~8%(质量百分比),加入葛根提取物,然后喷在由西洋参提取物、灵芝提取物、壳寡糖、风味剂和赋形剂混合而成的物料上,得粒状物料,常规方法制备成片剂、胶囊剂、冲剂等。
本发明的含红景天提取物的健康产品,具有调节保护肝脏、降低血压血液黏度、调高免疫力等功效,可以作为保健食品食用,食用时,建议的食用量为:每次2~5克,每天1~3次。
本发明的含红景天提取物的健康产品,各原料的作用介绍如下:
红景天,药典记载红景天为景天科植物大花红景天Rhodiola crenulata(Hook.f.et Thoms.)H.Ohba的干燥根及根茎。味甘、苦,性平。益气活血,通脉平喘。用于气虚血瘀、胸痹心痛、中风偏瘫、倦怠气喘。主要化学成分为红景天甙、酪醇。现代药理研究表明,红景天对肝损伤具有保护作用。
葛根,葛根是中医常用药,为豆科植物野葛Pueraria lobata(Willd.)Ohwi的干燥根。习称野葛,味甘、辛,性凉,归脾、胃经。具解肌退热、生津、透疹、升阳止泻之功。《神农本草经》中记载“主消渴,身大热,呕吐,诸痹,起阴气,解诸毒。”古代《千金方》中曾有记载葛根治酒醉不醒。葛根含有葛根素(Puerarin)等异黄酮类成分,具有扩张冠状动脉、改善微循环、调节血脂代谢、清除自由基、护肝等作用。
西洋参,西洋参为五加科植物西洋参Panax quinque folium L.的干燥根。味甘、微苦,性凉。归心、肺、肾经。具补气养阴、清热生津之功,用于气虚阴亏、内热、咳喘痰血、虚热烦倦、消渴、口燥咽干。药理研究表明,西洋参有抗疲劳、保护肝损伤、增强免疫、抗氧化等作用,主要化学成分有皂苷类、糖类、氨基酸类等。
灵芝,灵芝为多孔菌科真菌赤芝Ganoderma lucidum(Leyss.ex Fr.)Karst.或紫芝Ganoderma sinense Zhao,Xu et Zhang的干燥子实体。味甘,性平。归心、肺、肝、肾经。具补气安神、止咳平喘之功,用于眩晕不眠、心悸气短、虚劳咳喘。灵芝化学成分为多糖类、三萜类、核苷类、生物碱、氨基酸及微量元素等。
壳寡糖,壳寡糖又叫壳聚寡糖、低聚壳聚糖,是将壳聚糖经特殊的生物酶技术降解得到的一种聚合度在2~20之间寡糖产品,具有提高免疫,促进钙及矿物质的吸收,增殖双歧杆菌、乳酸菌等人体有益菌群,降血脂、降血压、降血糖、调节胆固醇,减肥,预防成人疾病等功能,可明显消除人体氧负离子自由基,活化机体细胞,延缓衰老,抑制皮肤表面有害菌滋生。
本发明以现代医学理论为基础,创造性的采用壳寡糖与灵芝、红景天、西洋参、葛根等原料组合,通过壳寡糖对肠道微生态的调节,提高灵芝、红景天、西洋参、葛根各功效成分的吸收,作用效果更明显。
本发明具有以下优点:
1、使用高压瞬时气爆预处理技术,使生物质在高压状态下迅速释压,生物质各组分间的结合氢键断裂,易于目标组分红景天甙的提取,提取次数由常规的4~5次降低到1~3次,提取周期及成本大大降低,同时红景天甙的提取率也得到大幅度的提高。
2、采用循环提取技术,大大降低了提取剂的消耗,降低了生产成本。
3、红景天提取物浓缩后可直接喷于辅料制粒,避免了单独干燥高热对天然有效成分的破坏,同时减少了生产工序,提高了生产效率,降低了生产成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等,若无特别说明,均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等,可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法,检测方法等,若无特别说明,均为现有技术中已有的常规实验方法,检测方法等。
实施例1
(1)原料预处理:取干燥红景天3500g粉碎过5目筛,进行高压瞬时爆破预处理,爆破压力1.5Mpa,保压时间30s。
(2)循环提取:在搅拌条件下,将上述爆破处理后物料与70%浓度的乙醇溶液进行调浆处理,控制固液比1:5,进行循环提取,每次提取时间为60min,循环3次。
(3)分离:提取后进行固液分离,固体渣用于制备饲料,合并滤液进行大孔吸附树脂吸附净化(型号为D101,吸附2小时)、梯度洗脱(先用甲醇洗脱20分钟,后用乙醇洗脱20分钟),合并洗脱液。
(4)浓缩调配:洗脱液浓缩至固含量(质量比)5%,得浓缩液20Kg(折干基为1000g),检测红景天甙含量为2.0%(干基质量百分比),干物提取收率为1000÷3500=28.57%。加入3000g葛根提取物(均以干基计),搅拌均匀备用。
(5)辅料准备:准确称量西洋参提取物1000g、灵芝提取物1000g、淀粉3000g、壳寡糖900g、香橙香精50g。
(6)制粒:采用制粒工艺,将步骤(4)所述的物料喷于步骤(5)所述物料上,进行制粒,得粒状物料,制备冲剂颗粒产品10Kg。
对照实例:
(1)原料预处理:取干燥红景天3500g,粉碎过5目筛备用。
(2)循环提取:在搅拌条件下,将上述物料与70%浓度的乙醇溶液进行调浆处理,控制固液比1:5,进行提取,每次提取时间为60min,提取3次。
(3)分离:提取后进行固液分离,固体渣用于制备饲料,合并滤液进行大孔吸附树脂吸附净化(型号为D101,吸附2小时)、梯度洗脱(先用甲醇洗脱20分钟,后用乙醇洗脱20分钟),合并洗脱液。
(4)浓缩调配:洗脱液浓缩至固含量(质量比)5%,得浓缩液15.54Kg(折干基为777g),检测红景天甙含量为2.0%(干基质量百分比),干物提取收率为777÷3500=22.2%。
通过对比可见,本发明的方法,红景天甙的提取总收率在28%以上,较普通方法(提取率22.2%)提高27%以上。
实施例1 产品的动物实验(采用酒精肝损伤模型):
实验一:
将断乳SD大鼠(SPF级,体重180g~220g)适应性喂养1周后,随机分为5组,每组10只,实验设一个阴性对照组(蒸馏水)、一个乙醇模型对照组和三个产品剂量组,333.3mg/kg.bw、1000mg/kg.bw、2000mg/kg.bw(相当于人体推荐量的5、10、30倍)。每日按10ml/kg.bw灌胃。并调整各组饲料蛋白质含量,使其与基础饲料一致。第30天模型对照组和三个剂量组都一次灌胃14ml/kg.bw(折合乙醇溶剂7000mg/kg.bw)量的50%乙醇(用分析无水乙醇与蒸馏水稀释)造成肝损伤模型。第31天禁食16h后处死去肝脏,制成肝匀浆进行检测。主要检测指标为过氧化脂质降解产物丙二醛(MDA)、肝匀浆还原性谷胱甘肽(GSH)、肝匀浆中的甘油三酯(TG)。检测方法按照相关试剂盒推荐方法进行。
表1
根据表1所示:模型对照组肝匀浆观察指标与阴性对照组比较MDA和TG含量升高,GSH含量降低,经t检验,差异有显著性意义(p<0.01),表明模型成功,实验系统可靠。中、高剂量组MDA含量降低,差异具有显著意义(p<0.05);GSH含量升高,差异具有显著意义(p<0.05);TG含量降低,差异具有显著意义(p<0.05)。
实验二:按照实验一所述步骤,选取中剂量组为实验量,本发明产品(简称组方①)与不含葛根提取物的产品(配方中不含葛根提取物,其它同实施例1)、不含灵芝提取物的产品(配方中不含灵芝提取物,其它同实施例1)、不含西洋参提取物的产品(配方中不含西洋参提取物,其它同实施例1)、不含壳寡糖的产品(配方中不含壳寡糖,其它同实施例1)等四种产品(简称组方②、③、④、⑤)进行功效对比,如表2所示。
表2
根据表2所示:模型对照组肝匀浆观察指标与阴性对照组比较,MDA和TG含量升高,GSH含量降低,经t检验,差异有显著性意义(p<0.01),表明模型成功,实验系统可靠。
通过对比可见,在降低MDA方面,与模型对照相比,产品③、⑤取得显著差异(p<0.01),产品①、②取得极显著差异(p<0.05),产品④无显著差异性。在提高GSH方面,与模型对照相比,产品③取得显著差异(p<0.01),产品①、②、④、⑤均取得极显著差异(p<0.05)。在降低TG方面,与模型对照相比,产品①、⑤取得极显著差异(p<0.05),产品②、③、④无显著差异性。
本发明组方产品在降低MDA和TG方面,以及提高GSH方面均取得了最优的效果,减少其中的任何一种都会使效果降低。不含壳寡糖组(产品⑤)虽然相对不含其它组分(产品②、③、④)效果较好,但相对本发明产品组效果还是下降了,主要是因为壳寡糖可以增殖有益菌调节机体微生态环境,促进产品功效成分的吸收,同时可以促进机体微量元素、矿物质的吸收,与产品功效成分形成良好的协同作用,使得综合作用效果达到最优。
结论:本发明的健康产品,能够显著降低MDA含量和TG含量、升高GSH含量,对肝脏具有保护作用。减少组方中任一种原料,都会降低产品对肝脏的保护作用,本发明的组方为最佳组方。
实施例2
(1)原料预处理:取干燥红景天3500g粉碎过5目筛,进行高压瞬时爆破预处理,爆破压力1.0Mpa,保压时间25s。
(2)循环提取:在搅拌条件下,将上述爆破处理后物料与75%浓度的乙醇溶液进行调浆处理,控制固液比1:6,进行循环提取,每次提取时间为50min,循环3次。
(3)分离:提取后进行固液分离,固体渣用于制备饲料,合并滤液进行大孔吸附树脂吸附净化(型号为D301,吸附1小时)、梯度洗脱(先用甲醇洗脱10分钟,后用乙醇洗脱30分钟),合并洗脱液。
(4)浓缩调配:洗脱液浓缩至固含量(质量比)5.2%,得浓缩液19.8Kg(折干基为1029.6g),检测红景天甙含量为2.2%(干基质量百分比),干物提取收率为1029.6÷3500=29.41%。加入3000g葛根提取物(均以干基计),搅拌均匀备用。
(5)辅料准备:准确称量西洋参提取物1000g、灵芝提取物1000g、淀粉3000g、壳寡糖850g、香橙香精50g。
(6)制粒:采用制粒工艺,将步骤(4)所述的物料喷于步骤(5)所述物料上,进行制粒,得粒状物料,制备冲剂颗粒产品10.2Kg。
实施例3
(1)原料预处理:取干燥红景天3500g粉碎过5目筛,进行高压瞬时爆破预处理,爆破压力1.5Mpa,保压时间30s。
(2)循环提取:在搅拌条件下,将上述爆破处理后物料与70%浓度的乙醇溶液进行调浆处理,控制固液比1:5,进行循环提取,每次提取时间为60min,循环3次。
(3)分离:提取后进行固液分离,固体渣用于制备饲料,合并滤液进行大孔吸附树脂吸附净化(型号为D101,吸附2小时)、梯度洗脱(先用甲醇洗脱20分钟,后用乙醇洗脱30分钟),合并洗脱液。
(4)浓缩调配:洗脱液浓缩至固含量(质量比)5%,得浓缩液20Kg(折干基为1000g),检测红景天甙含量为2.0%(干基质量百分比),喷雾干燥。
(5)辅料准备:准确称量干燥后红景天提取物1000g、葛根提取物3000g、西洋参提取物1000g、灵芝提取物1000g、淀粉3000g、壳寡糖900g、香橙香精50g。
(6)制粒:将步骤(4)所述的物料与步骤(5)所述物料混合,采用常规制粒工艺,进行制粒,得粒状物料,制备冲剂颗粒产品10Kg。