氮化物晶体的液相生长装置的制作方法

本发明涉及晶体生长装置，具体地说是一种氮化物晶体的液相生长装置。

背景技术：

氮化镓由于具有宽带隙、高耐压、高热导等优良性能，在蓝色、白色LEDs、紫外激光器及其他半导体器件领域具有广泛的应用。

目前，氮化镓衬底的商业化生产方法为氢化物气相外延（HVPE），虽然具有较大的生长速率，但晶体质量需要进一步提高。为了提高晶体质量，近年来提出了其他氮化镓单晶生长方法。相比于气相法，液相法生长的氮化镓晶体质量较高，例如钠助熔剂法等，具有较大的应用前景。如何进一步提高钠助熔剂法等液相法生长氮化镓单晶的晶体质量和生长速率，是目前急需解决的重要问题。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种有效降低氮空位，提高了晶体质量的氮化物晶体的液相生长装置。

为了解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：

氮化物晶体的液相生长装置，包括填充有反应溶液的反应釜，该反应釜底部设有浸没在反应物溶液中的晶种模板，反应釜上设有出气口，出气口内设有阀门，所述反应釜通过连接管路连接有氮等离子体装置，该氮等离子体装置通过连接管路向反应釜供应氮等离子体。

所述氮等离子体装置包括氮等离子体发生器和终端口，氮等离了体发生器设置在反应釜外并且与连接管路一端连接，该连接管路另一端用于装接终端口，该终端口延伸进反应釜内。

所述反应釜上还装接有氮气进管，该氮气进管与氮气源连接，反应釜上设有出气口，该出气口内设有阀门。

所述终端口位于反应釜内的反应溶液的液面上方。

所述终端口位于反应釜内的反应溶液内部。

所述终端口包括但不限于圆柱状、喇叭状、圆锥、或多边形。

所述终端口至少设置一个，并且一个终端口对应一个连接管道。

所述氮等离子体发生器为但不限于电弧等离子体发生器、工频电弧等离子体发生器、高频感应等离子体发生器、低气压等离子体发生器。

所述终端口下端面距离反应釜内反应溶液的液面的距离为15-30mm。

本发明具有以下有益效果：

1.氮等离子体呈现出高度激发的不稳定态，活性更高的氮，降低反应势垒，使氮更容易参与反应生长氮化物晶体。

2.氮等离子体于传统氮气相比，具有较高的温度和能量，Ga-Na熔体具有更高温度，大量氮溶解在Ga-Na熔体中，反应物溶液中富含氮源。

3.氮等离子体具有较高的能量，可以提供反应所需的额外能量，可降低反应所需温度，减少反应釜和加热装置的杂质的挥发混入晶体中。

4.高能的氮等离子体达到气液界面时，可分解部分多晶氮化镓层，减少气液界面多晶层，提高原材料利用率。

附图说明

附图1为本发明实施例一示意图；

附图2为本发明实施例二示意图；

附图3为本发明实施例三示意图。

附图标注说明：

实施例一中：10：反应釜；11：氮气源；12：氮气进管；13：氮等离子体发生器；14：终端口；15：晶种模板；16：反应物溶液；17：出气口；18：连接管路。

实施例二中：20：反应釜；21：氮气源；22：氮气进管；23：氮等离子体发生器；24：终端口；25：晶种模板；26：反应物溶液；27：出气口；28：连接管路。

实施例三中：30：反应釜；33：氮等离子体发生器；34：终端口；35：晶种模板；36：反应物溶液；37：出气口；38：连接管路。

具体实施方式

为了便于本领域技术人员的理解，下面结合附图对本发明作进一步的描述。

实施例一，如附图1所示，一种氮化物晶体的液相生长装置，包括填充有反应溶液16的反应釜10，该反应釜10底部设有浸没在反应物溶液16中的晶种模板15，该晶种模板的数量为一个，反应釜10上设有出气27口，出气口27内设有阀门，反应釜10通过连接管路连接有氮等离子体装置，该氮等离子体装置通过连接管路18向反应釜供应氮等离子体，反应釜上装接有氮气进管12，该氮气进管12与氮气源11连接，提供反应所需氮气并提供压力。氮等离子体装置包括氮等离子体发生器13和终端口14，终端口14设置在连接管路一端并且延伸至反应釜10内，设置一个终端口，终端口14为喇叭状，终端口14位于气液界面上方，距离气液界面30mm。氮等离子体通过终端口14进入反应釜10，并进入反应物溶液10。控制氮进气与出气口17达到平衡，使反应釜内氮气压力达到4MPa。加热反应釜，此为公知常识，在此不再详细赘述。氮等离子体具有较高能量，经过气液界面时可充分将气液界面多晶层分解，提高原材料利用率的同时，防止气液界面多晶层阻塞氮气进入反应物溶液10中；氮等离子体呈现高度激发的不稳定状态，其活性氮可充分参与反应，提高了反应速度，减少氮空位，提高晶体质量；氮等离子体带入较高能量，提供反应所需，可降低反应温度，减少杂质混入晶体中。

实施例二，如附图2所示，本实施例二与实施例一的主体结构基本相同，区别在于：本实施例二中共设有两个终端口24，并且该终端口的形状为圆柱状。反应釜20与氮气源21通过氮气进管22连接，提供反应所需氮气并提供压力。反应釜20内填充有反应釜溶液26，反应釜20底部设置晶种模板25，数量四个，竖直放置，反应物溶液26覆盖晶种模板25，反应釜20通过连接管路28连接有氮等离子体装置。氮等离子体装置包括氮等离子体发生器23和两终端口24，终端口24为圆柱状，终端口24位于气液界面上方，距离气液界面20mm，共设有两个连接管路28，一个连接管路对应一个终端口，两个终端品并列连接于氮等离子体发生器。氮等离子体通过终端口24进入反应釜20，并进入反应物溶液20。控制氮进气与出气口27达到平衡，使反应釜内氮气压力达到3.5MPa。加热反应釜，此为公知常识，在此不再详细赘述。氮等离子体具有较高能量，经过气液界面时可充分将气液界面多晶层分解，提高原材料利用率的同时，防止气液界面多晶层阻塞氮气进入反应物溶液20中；氮等离子体呈现高度激发的不稳定状态，其活性氮可充分参与反应，提高了反应速度，减少氮空位，提高晶体质量；氮等离子体带入较高能量，提供反应所需，可降低反应温度，减少杂质混入晶体中。

实施例三，如附图3，本实施例三的结构与实施例二大部分相同，区别在于：本实施例三中没有设置氮气源和氮气进管。具体为反应釜30内填充有反应釜溶液36，反应釜30底部设置晶种模板35，数量四个，竖直放置，反应物溶液36覆盖晶种模板35，反应釜通过连接管路38与氮等离子体装置连接。氮等离子体装置包括氮等离子体发生器33和两个终端口34，终端口34为圆柱状，终端口34位于气液界面上方，距离气液界面20mm。氮等离子体通过终端口34进入反应釜30，并进入反应物溶液30。在本实施例中，通过控制氮等离子体的通量，同时控制出气口阀门37，使反应釜30内氮气压力达到3.5MPa。本实施例无需使用氮气瓶等气体补充装置，氮等离子体具有较高能量，经过气液界面时可充分将气液界面多晶层分解，提高原材料利用率的同时，防止气液界面多晶层阻塞氮气进入反应物溶液30中；氮等离子体呈现高度激发的不稳定状态，其活性氮可充分参与反应，提高了反应速度，减少氮空位，提高晶体质量；氮等离子体带入较高能量，提供反应所需，可降低反应温度，减少杂质混入晶体中。

此外，氮等离子体发生器为电弧等离子体发生器、工频电弧等离子体发生器、高频感应等离子体发生器或低气压等离子体发生器，或者其他等离子体发生器。终端口还可以为多边形状，或者不规则形状。终端口也可以延伸至反应溶液内部。

需要说明的是，以上所述并非是对本发明技术方案的限定，在不脱离本发明的创造构思的前提下，任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。