专利名称：双长链酯季铵盐的合成工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种柔软剂的合成工艺，更具体地说，是涉及双长链酯季铵盐的合成工艺。
背景技术：
尽管以双十八烷基二甲基季铵盐为活性物的柔软剂在我国的纺织工业中仍在广泛使用，但新一代对环境友好的酯季铵盐织物柔软剂已引起国内许多科研院所和生产企业的重视。近几年来，酯季铵盐柔软剂在国内已开始大量生产，但纯度不高，因为合成中的中间产物双长链酯胺的含量较低。
三乙醇胺二硬脂酸酯型酯基季铵盐是国内外文献报道较多的柔软剂品种。由于三乙醇胺为三羟基化合物，该柔软剂总是单、双、三酯化物的混合物。而三酯化物的存在对产品的性能和应用均有显著的不利影响。
发明内容
本发明就是针对上述问题，提供了一种双酯含量高、三酯含量低、水溶性好的双长链酯季铵盐的合成工艺。
为了实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明以硬脂酸、N-甲基二乙醇胺(MDEA)和三乙醇胺为原料，工艺步骤为
将硬脂酸加入到250ml的三口烧瓶中，在氮气保护下升温到80°C，待全部熔化后， 加入催化剂和MDEA，n(硬脂酸)n(MEDA) = I 3 1: 4，催化剂的用量为总量的O. 5 1.5%，升温至160 180°C，反应2 4h，再加入三乙醇胺，η(硬脂酸)η(三乙胺)=I O. 5 1:1. 0，反应2 4h，得到淡黄色透明液体；
将上述反应混合物降温至60°C,停止通入氮气,加入反应物质量15%的异丙醇， 按酯化产物和硫酸二甲酯物质的量之比为1. O O. 99 1. O 1. 05的比例缓慢滴加硫酸二甲酯进行季铵化反应，滴加完毕后，加热到80 85°C，在回流状态下反应8小时。
本发明的有益效果
本发明合成的双长链酯季铵盐双酯含量为70. 54%，三酯含量为7. 17%。
具体实施例方式
本发明以硬脂酸、N-甲基二乙醇胺(MDEA)和三乙醇胺为原料，工艺步骤为
将硬脂酸加入到250ml的三口烧瓶中，在氮气保护下升温到80°C，待全部熔化后， 加入催化剂和MDEA，η(硬脂酸)n(MEDA) = I 3 1: 4，催化剂的用量为总量的 O. 5 1.5%，升温至160 180°C，反应2 4h，再加入三乙醇胺，η (硬脂酸)η (三乙胺)=1 : (X5N1 :1. 0，反应2 4h，得到淡黄色透明液体；将上述反应混合物降温至 60°C，停止通入氮气，加入反应物质量15%的异丙醇，按酯化产物和硫酸二甲酯物质的量之比为1. O O. 99 1. O 1. 05的比例缓慢滴加硫酸二甲酯进行季铵化反应，滴加完毕后，加热到80 85°C，在回流状态下反应8小时。
作为一种优选方案，本发明的工艺步骤为原料摩尔比为η(硬脂酸)η(Ν_甲基二乙醇胺)η(三乙醇胺)=1 : 0.3 : O. 8，催化剂用量为反应液总量的0.5% ;
反应温度为180°C,N_甲基二乙醇胺和硬脂酸反应4小时,加入三乙醇胺后反应2 小时。
本发明选择原料摩尔比、反应温度、反应时间作为影响酯化反应效果的因素，可见表1、表2、表3。
表I原料摩尔比对酯化反应的影响
权利要求
1.双长链酯季铵盐的合成工艺，其特征在于，本发明以硬脂酸、N-甲基二乙醇胺 (MDEA)和三乙醇胺为原料进行合成。
2.根据权利要求1所述的双长链酯季铵盐的合成工艺，其特征在于，工艺步骤为将硬脂酸加入到250ml的三口烧瓶中，在氮气保护下升温到80°C，待全部熔化后，加入催化剂和MDEA，η (硬脂酸)n (MEDA) = I 3 1: 4，催化剂的用量为总量的O. 5 1. 5%，升温至160 180°C，反应2 4h，再加入三乙醇胺，η(硬脂酸)η(三乙胺)= I O. 5 1:1. 0，反应2 4h，得到淡黄色透明液体；将上述反应混合物降温至60°C， 停止通入氮气，加入反应物质量15%的异丙醇，按酯化产物和硫酸二甲酯物质的量之比为 1.0 O. 99 1. O 1.05的比例缓慢滴加硫酸二甲酯进行季铵化反应，滴加完毕后，加热到80 85°C，在回流状态下反应8小时。
3.根据权利要求1所述的双长链酯季铵盐的合成工艺，其特征在于，工艺步骤为原料摩尔比为η (硬脂酸)η (N-甲基二乙醇胺)η (三乙醇胺)=1: O. 3 : O. 8，催化剂用量为反应液总量的O. 5%。
4.根据权利要求1所述的双长链酯季铵盐的合成工艺，其特征在于，工艺步骤为反应温度为180°C，N-甲基二乙醇胺和硬脂酸反应4小时，加入三乙醇胺后反应2小时。
全文摘要
双长链酯季铵盐的合成工艺涉及一种柔软剂的合成工艺，更具体地说，是涉及双长链酯季铵盐的合成工艺。本发明提供了一种双酯含量高、三酯含量低、水溶性好的双长链酯季铵盐的合成工艺。本发明以硬脂酸、N-甲基二乙醇胺(MDEA)和三乙醇胺为原料，工艺步骤为将硬脂酸加入到250ml的三口烧瓶中，在氮气保护下升温到80℃，待全部熔化后，加入催化剂和MDEA，n(硬脂酸)∶n(MEDA)＝1∶3～1∶4，催化剂的用量为总量的0.5～1.5％，升温至160～180℃，反应2～4h，再加入三乙醇胺，n(硬脂酸)∶n(三乙胺)＝1∶0.5～1∶1.0，反应2～4h，得到淡黄色透明液体。
文档编号C07C213/02GK103012172SQ201110289740
公开日2013年4月3日 申请日期2011年9月28日 优先权日2011年9月28日
发明者李兰心 申请人:李兰心