专利名称：一种制备四甲基二乙烯基二硅氧烷的方法
技术领域：
本发明属于有机合成领域，尤其涉及一种制备四甲基二乙烯基二硅氧烷的方法。
背景技术：
有机硅材料主要是一类以Si O键为主链，在Si上再引入有机基团作为侧链的高分子化合物，其性能优异、功能独特。从21世纪开始，有机硅材料被广泛应用在军用技术、建筑工业、纺织工业、化学工业、金属和油漆工业、医药医疗、电子电气工业，以及航天航空等领域，被列为国家重点鼓励发展的产业之一。有机氯硅烷是制备有机硅聚合物材料及其它官能硅烷的最主要原料。因此，有机氯硅烷中间体的生产状况在很大程度上决定了一个国家有机硅工业发展水平的高低。四甲基二乙烯基二硅氧烷是一类性能优良的功能性有机硅材料，可用作烯烃聚合催化剂的重要助剂，提高聚合收率、反应选择性及产品性能，同时它还是硅橡胶与硅油生产 中的常用的封端剂交联剂，此外它还可以与钼配合成高效的络合催化剂用作双组分低温加成型硅橡胶的催化剂。目前，关于四甲基二乙烯基二硅氧烷的合成方法，主要包括格氏试剂法和金属钠缩合法两类。上世纪30年代，俄国人安德里亚诺夫使用格氏试剂法开辟了制备乙烯基聚硅氧烷的合成路线。此后，公开号为“CN101704832”的中国专利申请对其进行了改进，公开了一种生产四甲基二乙烯基二硅氧烷的方法，该法在干燥氮气保护下，将原料乙烯基三乙氧基硅烷与格式试剂反应经水解生成四甲基二乙烯基二硅氧烷。该法收率较低，原料成本高。专利CN101704832B采用格式法制备四甲基二乙烯基二硅氧烷，它是将镁与溴甲烷在烷烃类溶剂中混溶，制成格利雅试剂，再进一步与乙烯基三乙氧基硅烷反应制成乙烯基~■甲基乙氧基娃烧，然后水解生成四甲基_■乙稀基_■娃氧烧，该方法反应步骤多，未解决其中间副产物镁盐的处理问题。任海云《应用化学，2006 54 55》采用了钠缩合法生产四甲基二乙烯基二硅氧烷，以二甲基二乙氧基硅烷为原料，在金属钠的作用下，通氯乙烯反应生成二甲基乙烯基乙氧基娃烧和纳盐，_■甲基乙稀基乙氧基娃烧再用路易斯酸水解得到四甲基_■乙稀基_■娃氧烷，并将产生的钠盐高温蒸干后包装处理。该法收率为70.0%，工序复杂，使用的金属钠不安全且使用的氯乙烯有毒，同时反应中产生大量不易处理的乙醇钠，污染环境。专利文献CN101792459A在上述生产工艺基础上增加了用二甲基二氯硅烷处理乙醇钠的步骤，减少了乙醇钠对人体和环境的危害，但未解决其收率低和金属钠的安全问题。目前，关于利用乙炔和四甲基二氢二硅氧烷在钼催化剂下进行硅氢加成制备四甲基二乙烯基二硅氧烷的方法，国内外还未见报道。
发明内容
本发明提供了一种收率高、工序简单的制备四甲基二乙烯基二硅氧烷的方法。
一种制备四甲基二乙烯基二硅氧烷的方法，包括以下步骤(I)将四甲基二氢二硅氧烷、氯钼酸催化剂混合，得到混合液；(2)将乙炔以鼓泡的形式通入混合液中进行硅氢加成反应，反应完成后，从反应液中分离纯化得到所述四甲基二乙烯基二硅氧烷。本发明的基本反应方程式为
权利要求
1.一种制备四甲基二乙烯基二硅氧烷的方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)将四甲基二氢二硅氧烷、氯钼酸催化剂混合，得到混合液； (2)将乙炔以鼓泡的形式通入混合液中进行硅氢加成反应，反应完成后，从反应液中分离纯化得到所述四甲基二乙烯基二硅氧烷。
2.根据权利要求I中所述的方法，其特征在于，所述氯钼酸催化剂为氯钼酸-异丙醇、氯钼酸-乙烯基硅氧烷双封头配合物和氯钼酸-三苯基膦中的至少一种。
3.根据权利要求I中所述的方法，其特征在于，所述硅氢加成反应的温度为10 70。。。
4.根据权利要求I中所述的方法，其特征在于，所述硅氢加成反应的温度为20 60。。。
5.根据权利要求I中所述的方法，其特征在于，以纯钼的重量计所述氯钼酸催化剂与四甲基二氢基二硅氧烷的质量比为1Χ1(Γ6 I 100Χ1(Γ6 I。
6.根据权利要求I中所述的方法，其特征在于，以纯钼的重量计所述氯钼酸催化剂与四甲基二氢基二硅氧烷的质量比为IOX 10_6 I 50X10—6 I。
全文摘要
本发明涉及了一种制备四甲基二乙烯基二硅氧烷的方法，包括以下步骤(1)将四甲基二氢二硅氧烷、氯铂酸催化剂混合，得到混合液；(2)将乙炔以鼓泡的形式通入混合液中进行硅氢加成反应，反应完成后，从反应液中分离纯化得到所述四甲基二乙烯基二硅氧烷。本发明方法不仅产物收率高，操作简单，安全性好，还可以避免格氏法、金属钠缩合法中反应步骤多，中间产物多，格氏试剂镁盐副产物处理难等缺点。
文档编号C07F7/08GK102875585SQ20121039588
公开日2013年1月16日 申请日期2012年10月17日 优先权日2012年10月17日
发明者谭军, 薛常洪, 欧阳玉霞, 程旭阳, 鄢清佳 申请人:嘉兴联合化学有限公司, 嘉兴学院