本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种2-(3-氯-2-吡啶基)-5-吡唑烷酮-3-甲酸乙酯的合成方法。
背景技术：
2-(3-氯-2-吡啶基)-5-吡唑烷酮-3-甲酸乙酯是合成氯虫苯甲酰胺的关键中间体，氯虫苯甲酰胺是优良的杀虫剂，其对磷翅目害虫有特效，对哺乳动物安全，与现有杀虫剂无交互抗性，是一种高效、低毒、作用机制新颖、市场前景广阔的杀虫剂产品。因此，研究2-(3-氯-2-吡啶基)-5-吡唑烷酮-3-甲酸乙酯的合成方法具有重要的意义。
目前现有技术所提供2-(3-氯-2-吡啶基)-5-吡唑烷酮-3-甲酸乙酯的合成方法虽然产物杂质较少，工艺方法简单，但副反应较多，产物收率低。
技术实现要素：
针对上述存在的问题，本发明提出了一种2-(3-氯-2-吡啶基)-5-吡唑烷酮-3-甲酸乙酯的合成方法。本发明提供的技术方案能够在一定程度上有效克服现有技术所提供的技术方案存在的副反应较多，产物收率低的缺陷。
为了实现上述的目的，本发明采用以下的技术方案：
一种2-(3-氯-2-吡啶基)-5-吡唑烷酮-3-甲酸乙酯的合成方法，包括如下几个步骤：
(1)称取1.2kg2,3-二氯吡啶加入到清洁干燥的反应釜中，冲满氮气后，加入4.1kg的50％的水合肼、5l二氧六环和两倍于三者质量之和的四氢呋喃溶液，机械搅拌均匀后，再次冲满氮气，密封，反应1-3h，然后在适当温度条件下回流10-15h，得回流液；
(2)称取1.92kg乙醇钠和与乙醇钠质量的十分之一相等的无水乙醇加入到反应釜中，控制釜内温度，回流反应一段时间后，将回流液加入其中，搅拌均匀，继续升温回流5-10min；
(3)在300-400r/min的条件下机械搅拌，向(2)所得产物中滴加1.44kg的马来酸二乙酯，将温度控制在136-137℃，保温反应1-3h，随后向反应釜中添加50ml乙酸和500ml水，搅拌均匀；
(4)将(3)所得产物减压蒸馏出乙醇，然后用萃取剂萃取，用饱和碳酸氢钠和饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，最后减压蒸馏出萃取剂，得2-(3-氯-2-吡啶基)-5-吡唑烷酮-3-甲酸乙酯。
优选的，步骤(1)中反应釜内温度为40-45℃。
优选的，步骤(1)中回流温度为130-136℃。
优选的，步骤(2)中回流反应的时间为5-10min。
优选的，步骤(3)中机械搅拌转速为300-400r/min。
优选的，步骤(4)中萃取剂为乙酸乙酯和水的混合液。
优选的，马来酸二乙酯：乙醇钠三者的加入比例为1:1.2:1.6。
采用上述的技术方案，本发明的有益效果是：马来酸二乙酯存在烯键，具有优良的亲电性，与水合肼的肼基结合，促进了反应的进行，抑制了副反应的发生，提高了目标产物的产率；本发明路线简捷，原料易得，绿色环保，经济效益好；研究发现，当2,3-二氯吡啶：马来酸二乙酯：乙醇钠的比例为1:1.2:1.6时，目标产物的收率最高，产物稳定性能最强，所以本发明三者加入比例为1:1.2:1.6。
具体实施方式交平
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种2-(3-氯-2-吡啶基)-5-吡唑烷酮-3-甲酸乙酯的合成方法，包括如下几个步骤：
(1)称取1.2kg2,3-二氯吡啶加入到清洁干燥的温度为44℃的反应釜中，冲满氮气后，加入4.1kg的50％的水合肼、5l二氧六环和两倍于三者质量之和的四氢呋喃溶液，机械搅拌均匀后，再次冲满氮气，密封，反应2.5h，然后在134℃条件下回流14h，得回流液；
(2)称取1.92kg乙醇钠和与乙醇钠质量的十分之一相等的无水乙醇加入到反应釜中，控制釜内温度，回流反应5min，将回流液加入其中，搅拌均匀，继续升温回流5min；
(3)在360r/min的条件下机械搅拌，向(2)所得产物中滴加1.44kg的马来酸二乙酯，将温度控制在136.8℃，保温反应2.5h，随后向反应釜中添加50ml乙酸和500ml水，搅拌均匀；
(4)将(3)所得产物减压蒸馏出乙醇，然后用乙酸乙酯和水混合萃取，用饱和碳酸氢钠和饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，最后减压蒸馏出萃取剂，得2-(3-氯-2-吡啶基)-5-吡唑烷酮-3-甲酸乙酯。
实施例2：
一种2-(3-氯-2-吡啶基)-5-吡唑烷酮-3-甲酸乙酯的合成方法，包括如下几个步骤：
(1)称取1.2kg2,3-二氯吡啶加入到清洁干燥的温度为45℃的反应釜中，冲满氮气后，加入4.1kg的50％的水合肼、5l二氧六环和两倍于三者质量之和的四氢呋喃溶液，机械搅拌均匀后，再次冲满氮气，密封，反应3h，然后在136℃条件下回流15h，得回流液；
(2)称取1.92kg乙醇钠和与乙醇钠质量的十分之一相等的无水乙醇加入到反应釜中，控制釜内温度，回流反应10min，将回流液加入其中，搅拌均匀，继续升温回流10min；
(3)在400r/min的条件下机械搅拌，向(2)所得产物中滴加1.44kg的马来酸二乙酯，将温度控制在137℃，保温反应3h，随后向反应釜中添加50ml乙酸和500ml水，搅拌均匀；
(4)将(3)所得产物减压蒸馏出乙醇，然后用乙酸乙酯和水混合萃取，用饱和碳酸氢钠和饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，最后减压蒸馏出萃取剂，得2-(3-氯-2-吡啶基)-5-吡唑烷酮-3-甲酸乙酯。
实施例3：
一种2-(3-氯-2-吡啶基)-5-吡唑烷酮-3-甲酸乙酯的合成方法，包括如下几个步骤：
(1)称取1.2kg2,3-二氯吡啶加入到清洁干燥的温度为42℃的反应釜中，冲满氮气后，加入4.1kg的50％的水合肼、5l二氧六环和两倍于三者质量之和的四氢呋喃溶液，机械搅拌均匀后，再次冲满氮气，密封，反应2h，然后在132℃条件下回流12h，得回流液；
(2)称取1.92kg乙醇钠和与乙醇钠质量的十分之一相等的无水乙醇加入到反应釜中，控制釜内温度，回流反应6min，将回流液加入其中，搅拌均匀，继续升温回流6min；
(3)在320r/min的条件下机械搅拌，向(2)所得产物中滴加1.44kg的马来酸二乙酯，将温度控制在136.6℃，保温反应2h，随后向反应釜中添加50ml乙酸和500ml水，搅拌均匀；
(4)将(3)所得产物减压蒸馏出乙醇，然后用乙酸乙酯和水混合萃取，用饱和碳酸氢钠和饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，最后减压蒸馏出萃取剂，得2-(3-氯-2-吡啶基)-5-吡唑烷酮-3-甲酸乙酯。
实施例4：
一种2-(3-氯-2-吡啶基)-5-吡唑烷酮-3-甲酸乙酯的合成方法，包括如下几个步骤：
(1)称取1.2kg2,3-二氯吡啶加入到清洁干燥的温度为41℃的反应釜中，冲满氮气后，加入4.1kg的50％的水合肼、5l二氧六环和两倍于三者质量之和的四氢呋喃溶液，机械搅拌均匀后，再次冲满氮气，密封，反应1.5h，然后在131℃条件下回流11h，得回流液；
(2)称取1.92kg乙醇钠和与乙醇钠质量的十分之一相等的无水乙醇加入到反应釜中，控制釜内温度，回流反应7min，将回流液加入其中，搅拌均匀，继续升温回流7min；
(3)在310r/min的条件下机械搅拌，向(2)所得产物中滴加1.44kg的马来酸二乙酯，将温度控制在136.5℃，保温反应1.5h，随后向反应釜中添加50ml乙酸和500ml水，搅拌均匀；
(4)将(3)所得产物减压蒸馏出乙醇，然后用乙酸乙酯和水混合萃取，用饱和碳酸氢钠和饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，最后减压蒸馏出萃取剂，得2-(3-氯-2-吡啶基)-5-吡唑烷酮-3-甲酸乙酯。
实施例5：
一种2-(3-氯-2-吡啶基)-5-吡唑烷酮-3-甲酸乙酯的合成方法，包括如下几个步骤：
(1)称取1.2kg2,3-二氯吡啶加入到清洁干燥的温度为40℃的反应釜中，冲满氮气后，加入4.1kg的50％的水合肼、5l二氧六环和两倍于三者质量之和的四氢呋喃溶液，机械搅拌均匀后，再次冲满氮气，密封，反应1h，然后在130℃条件下回流10h，得回流液；
(2)称取1.92kg乙醇钠和与乙醇钠质量的十分之一相等的无水乙醇加入到反应釜中，控制釜内温度，回流反应8min，将回流液加入其中，搅拌均匀，继续升温回流8min；
(3)在300r/min的条件下机械搅拌，向(2)所得产物中滴加1.44kg的马来酸二乙酯，将温度控制在136℃，保温反应1h，随后向反应釜中添加50ml乙酸和500ml水，搅拌均匀；
(4)将(3)所得产物减压蒸馏出乙醇，然后用乙酸乙酯和水混合萃取，用饱和碳酸氢钠和饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，最后减压蒸馏出萃取剂，得2-(3-氯-2-吡啶基)-5-吡唑烷酮-3-甲酸乙酯。
将本发明所提供的技术方案与现有技术所提供的技术方案对比，调整n1(2,3-二氯吡啶)、n2(马来酸二乙酯)、n3(乙醇钠)的加入比例，记录2-(3-氯-2-吡啶基)-5-吡唑烷酮-3-甲酸乙酯的收率：
由上表可以看出在相同的条件下，本发明所提供的技术方案优于现有技术所提供的技术方案，所得2-(3-氯-2-吡啶基)-5-吡唑烷酮-3-甲酸乙酯收率更高，在n1(2,3-二氯吡啶)、n2(马来酸二乙酯)、n3(乙醇钠)三者比例为1:1.2:1.6时目标产物收率最高。
以上实施例仅用以说明本发明型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明型各实施例技术方案的精神和范围。