一种MoS2纳米片复合TiO2纳米片的光催化剂的制备方法与流程

本发明涉及一种mos2纳米片复合tio2纳米片的光催化剂的制备方法，属于光催化剂技术领域。

背景技术：

太阳能是地球上能源的最终来源，光催化分解水制氢是太阳能光化学转化与储存的最佳途径之一。然而迄今为止，光催化体系仍多采用贵金属如pd，pt，rh及其化合物作为催化剂，稀缺性和高成本限制了其工业化规模的应用。在半导体光催化剂中，虽然tio2一直是研究的热点，但由于tio2具有较大的带隙，仅可响应紫外光，且受光生载流子快速复合的影响，其催化效率较低，因此新的可见光光催化剂及光催化析氢体系的开发一直以来都制约着光催化技术的发展和应用。如前所述，近年来，二硫化钼因其独特的结构和物理化学性质，成为材料科学领域最为活跃的研究对象。但对于mos2光催化制氢，仍存在材料制备方法复杂、可见光利用率低、光催化效率低等缺点。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种mos2纳米片复合tio2纳米片的光催化剂的制备方法，分别通过hf与c12h28o4ti制备tio2纳米片和na2moo4•2h2o与c2h5ns水热法制备mos2单体，及将以制备好的tio2纳米片加入含有na2moo4•2h2o和c2h5ns澄清的溶液中，本发明mos2@tio2复合物光催化剂具有非常好的光催化性能，在常温、常压和光照下，就能快速制取氢气，且具有持久的光催化活性。本产品通过在220℃下制备得到了一种廉价高效的光催化剂。

一种mos2纳米片复合tio2纳米片的光催化剂的制备方法，制备步骤如下：

（1）tio2纳米片单体催化剂的制备

将3mlhf滴入20mlc12h28o4ti中，在50ml的聚四氟乙烯反应釜中将其搅拌均匀，在200℃的鼓风干燥箱中反应24h，待反应结束后，在室温下自然冷却，先将白色产物用去离子水洗涤，然后用0.5mol/l的naoh溶液清洗除去产物表面的f^-离子，再用去离子水多次过滤洗涤，至到ph等于7为止，最后将产物用无水乙醇洗涤3次，放在80℃真空干燥箱中真空干燥24h，制得tio2纳米片；

（2）mos2纳米片单体催化剂的制备

将70mg的na2moo4•2h2o和140mg的c2h5ns溶解在20ml的去离子水中形成澄清的溶液，然后将溶液置于50ml的聚四氟乙烯反应釜中，在220℃的鼓风干燥箱中反应24h，待反应结束后，在室温下自然冷却，离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，最后将产物在80℃干燥，制得mos2纳米片；

（3）mos2纳米片复合tio2纳米片的光催化剂的制备

将70mg的na2moo4•2h2o和140mg的c2h5ns溶解在20ml的去离子水中形成澄清的溶液，然后将步骤（1）制得的20mg的tio2纳米片加入此溶液中，将其超声45分钟得悬浮液，将悬浮液置于50ml的聚四氟乙烯反应釜中，在220℃的鼓风干燥箱中反应24h，待反应结束后，在室温下自然冷却，离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，最后将产物在80℃的真空干燥箱中干燥24h，制得mos2纳米片复合tio2纳米片的光催化剂。

mos2纳米片复合tio2纳米片的光催化剂简称tio2@mos2。

本发明的优点：

1、mos2纳米片复合tio2纳米片的光催化剂具有非常强的光催化性能，对阳光的利用率十分高，能在紫外可光条件下制取大量的氢气，tio2纳米片的产氢速率为0.3911mmolg^-1h^-1、mos2纳米片产氢速率为0.4311mmolg^-1h^-1、mos2纳米片复合tio2纳米片的光催化剂的产氢速率为0.7492mmolg^-1h^-1。

2、通过水热法制备的mos2纳米片复合tio2纳米片的光催化剂对于使用者和环境都不会产生新的污染，且该复合物的催化制氢能多次循环利用，是一种价格比较便宜产品。

3、通过此水热法制备的mos2纳米片复合tio2纳米片的光催化剂，在本产品生产之前没有人制备。

附图说明

图1为本发明mos2纳米片的电镜图片。

图2为本发明tio2纳米片的电镜图片。

图3为本发明mos2纳米片复合tio2纳米片的光催化剂的电镜图片。

图4为本发明mos2纳米片、tio2纳米片和mos2纳米片复合tio2纳米片的光催化性能图。

具体实施方式

实施例1

一种mos2纳米片复合tio2纳米片的光催化剂的制备方法，制备步骤如下：

（1）tio2纳米片单体催化剂的制备

将3mlhf滴入20mlc12h28o4ti中，在50ml的聚四氟乙烯反应釜中将其搅拌均匀，在200℃的鼓风干燥箱中反应24h，待反应结束后，在室温下自然冷却，先将白色产物用去离子水洗涤，然后用0.5mol/l的naoh溶液清洗除去产物表面的f^-离子，再用去离子水多次过滤洗涤，至到ph等于7为止，最后将产物用无水乙醇洗涤3次，放在80℃真空干燥箱中真空干燥24h，制得tio2纳米片；

（2）mos2纳米片单体催化剂的制备

将70mg的na2moo4•2h2o和140mg的c2h5ns溶解在20ml的去离子水中形成澄清的溶液，然后将溶液置于50ml的聚四氟乙烯反应釜中，在220℃的鼓风干燥箱中反应24h，待反应结束后，在室温下自然冷却，离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，最后将产物在80℃干燥，制得mos2纳米片；

（3）mos2纳米片复合tio2纳米片的光催化剂的制备

将70mg的na2moo4•2h2o和140mg的c2h5ns溶解在20ml的去离子水中形成澄清的溶液，然后将步骤（1）制得的20mg的tio2纳米片加入此溶液中，将其超声45分钟得悬浮液，将悬浮液置于50ml的聚四氟乙烯反应釜中，在220℃的鼓风干燥箱中反应24h，待反应结束后，在室温下自然冷却，离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，最后将产物在80℃的真空干燥箱中干燥24h，制得mos2纳米片复合tio2纳米片的光催化剂。

技术特征：

技术总结
本发明涉及一种MoS2纳米片复合TiO2纳米片的光催化剂的制备方法，首先，通过钛酸四异丙酯（C12H28O4Ti）和氢氟酸（HF）制备二氧化钛纳米片，再通过将已制备好的二氧化钛纳米片加入到钼酸钠（Na2MoO4•2H2O）和硫代乙酰胺（C2H5NS）中，通过水热法，制备出复合物MoS2@TiO2。本发明复合物MoS2@TiO2光催化剂具有非常好的光催化制氢性能，在常温、常压和光照下，就能快速制取氢气，且具有持久的光催化活性。本产品通过在温度220℃制备得到了一种廉价且高效的光催化剂。

技术研发人员：谢宇;刘玉应;凌云
受保护的技术使用者：南昌航空大学
技术研发日：2017.06.22
技术公布日：2017.10.10