本发明涉及原料分析领域，特别涉及电石渣中碳和硫含量的检测方法。
背景技术：
电石渣的综合利用途径如下：第一，用作建筑材料的原料，如利用电石渣烧制水泥熟料；第二，用于化工生产，如用电石渣代替石灰生产氯酸钾；第三，用于环境治理，将电石渣作为矸石山自燃的灭火材料、用电石渣处理酸性废水以及作为煤燃烧的固硫剂等。
煤燃烧时放出SO2、SO3等有害气体，在煤中掺入一定量的电石渣后，能有效阻止硫分的挥发，这是因为电石渣的主要成分Ca(OH)2与煤中的硫发生化学反应，生成CaSO4等固体物质，从而达到固硫的目的。其中，电石渣中碳、硫的准确含量起着非常重要的作用。而现有技术很难准确检测出电石渣中碳和硫的含量。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明提供一种电石渣中碳和硫含量的检测方法。
本发明提供一种电石渣中碳和硫含量的检测方法，其包括：
步骤a、以硫酸钾和碳酸钡为标准品，校正红外碳硫测定仪；
步骤b、称取待检测的电石渣于坩埚中，然后依次加入锡粒、纯铁和钨粒，均匀覆盖；开启所述红外碳硫测定仪进行测试，得到碳和硫的含量。
进一步地，步骤a具体包括：
将硫酸钾配置成标准溶液后，吸取于锡囊，在烘箱中烘干后加入到坩埚中，向坩埚中加入助熔剂，制成第一纯物质合成标准样品待用；
向坩埚中加入锡囊、碳酸钡和助熔剂，制成第二纯物质合成标准样品待用；
采用上述第一纯物质合成标准样品和第二纯物质合成标准样品对正红外碳硫测定仪进行校正。
进一步地，步骤b具体包括：
称取0.2g待检测的电石渣于坩埚中，在校正后的红外碳硫测定仪上手动输入所述电石渣的质量，然后依次加入0.30g-0.50g锡粒、0.30g纯铁和1.5g钨粒，均匀覆盖；开启所述红外碳硫测定仪进行测试，得到碳和硫的含量。
本发明提供一种电石渣中碳和硫的检测方法，该方法是采用纯物质合成标准样品法校正仪器，然后再用该仪器检测电石渣中碳和硫的含量。本发明提供的检测方法具有操作简单，易掌握，测定结果准确度，精密度高等优点，完全能够满足检测分析要求，为电石渣的利用提供其成分的准确数据。
具体实施方式
本发明公开了一种电石渣中碳和硫含量的检测方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供一种电石渣中碳和硫含量的检测方法，其特征在于，包括：
步骤a、以硫酸钾和碳酸钡为标准品，校正红外碳硫测定仪；
步骤b、称取待检测的电石渣于坩埚中，然后依次加入锡粒、纯铁和钨粒，均匀覆盖；开启所述仪器进行测试，得到碳和硫的含量。
进一步地，上述步骤a具体可以包括：
将硫酸钾配置成标准溶液后，吸取于锡囊，在烘箱中烘干后加入到坩埚中，向坩埚中加入助熔剂，制成第一纯物质合成标准样品待用；
向坩埚中加入锡囊、碳酸钡和助熔剂，制成第二纯物质合成标准样品待用；
采用上述第一纯物质合成标准样品和第二纯物质合成标准样品对正红外碳硫测定仪进行校正。
上述步骤b具体可以包括：
称取0.2g待检测的电石渣于坩埚中，在校正后的红外碳硫测定仪上手动输入所述电石渣的质量，然后依次加入0.30g-0.50g锡粒、0.30g纯铁和1.5g钨粒，均匀覆盖；开启仪器进行测试，得到碳和硫的含量。
上述方法特别适用于对硫含量在0.20％-0.5％、碳含量在0.010％-8.00％的电石渣进行检测。该方法为电石渣中碳、硫的含量提供了准确的数据，填补了测定电石渣中碳、硫含量的空白。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
一、主要仪器和试剂
1.纯铁助熔剂(C：<0.002％；S:<0.002％)。
2.针状锡粒助熔剂(C：<0.002％；S:<0.002％)。
3.钨助熔剂(C：<0.002％；S：<0.002％)。
4.红外专用坩埚：在1100℃灼烧4小时后置于干燥器中备用。
5.锡囊
6.碳酸钡(基准)
7.硫酸钾标准：用硫酸钾(基准)配制成标准溶液后，吸取一定量于锡囊中在烘箱中烘干备用。
8.红外碳硫测定仪(由高频感应燃烧炉、红外源、独立的测量池和参比池组成)。
仪器工作条件设置(推荐值)
功率电压：220V
预清洗时间：10秒
预积分时间：10秒
最短分析时间：C:40秒；S:40秒
补偿比较水平：C:1％；S:1％。
通道设置：C％＜0.10％选1通道，C％＞0.10选3通道；S可根据C的测定选定通道。
注：分析通道可自己选定。
二、实验方法
2.1标准样品准备
2.1.1硫含量标准样品
空坩埚+锡囊(内含硫酸钾标准)+助熔剂，制成纯物质合成标准样品待用。
2.1.2碳含量标准样品
空坩埚+锡囊+碳酸钡(基准)+助熔剂，制成纯物质合成标准样品待用。
2.1.3使用上述纯物质合成标准样品校正仪器。
纯物质合成标准样品的标准值优选略高于待测试样的含量。助熔剂的品种、加入量和加入方式与试样分析同步执行。
2.2检查仪器
2.2.1漏气检查
检查燃烧单元和测量单元的气密性，在规定的时间内漏气检查合格。
2.2.2环境监测检查
按照仪器说明书要求检查环境监测，环境监测值应在正常范围内。
2.2.3用能测量出碳和硫含量(S％＞0.050)的样品及助熔剂测定3～4次。
2.2空白试验
在不加试料的情况下，输入和待分析样品相当的试样量，按照试样测定步骤进行空白试验。至少进行3次空白试验，计算平均值。将空白平均值输入到分析仪器中，仪器在测定试样时会自动进行空白值的扣除。
2.3校准仪器
用已制好的纯物质合成标准样品进行分析，三次分析值不超过允许差时，按仪器操作规程进行一点标准化校正。然后分析一适用于纯物质合成标准样品校正法测定的标准样品，分析结果与标准值的差值应小于允许差，否则应重新进行校准仪器。
2.4测定
称取约0.2000g试样于坩埚内，在高频感应红外碳硫分析仪上手动输入试料质量m，依次加0.30g-0.50g锡粒、0.30g纯铁和1.5g钨粒，均匀覆盖。将盛有试样的坩埚用钳取坩埚支座上，按仪器操作规程开始分析并读取结果。试样的二次分析结果的差值应小于允许差，否则应重新进行测定。
三、实验结果
3.1方法的精密度
采用电石渣样品，按实验方法进行精密度实验(n＝9)结果见表1：
表1精密度实验检测结果
由上表可知，RSD均小于1％，因此具有较好的精密度。
3.2方法的准确度
本发明在没有合适标准样品时采用纯物质合成标准样品法校正仪器，采用加标回收测定方法的准确度。测定碳时加碳酸钡标准物质，测定硫时加硫酸钾标准物质。相应的加入量见表2。
表2准确度实验结果
从表2可以看出，本发明提供的方法可以保证检测结果的准确度。
由上述实验数据可以：本发明为测定电石渣中碳、硫提供了一种可靠的新型分析方法。该方法具有操作简单、易掌握，测定结果准确度、精密度高等优点，完全能够满足检测分析要求，为电石渣的利用提供其成分的准确数据。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。