本发明涉及粉末制备，尤其涉及一种超细钨粉的制备方法。
背景技术：
1、纳米钨粉是制备超细晶\纳米晶硬质合金的关键。硬质合金成形技术和烧结技术发展到今天已经有了很大突破，基本可以满足超细晶\纳米晶硬质合金的使用要求。然而，超细晶\纳米晶硬质合金性能的进一步改善更加依赖于钨粉质量。因此，制备高质量纳米钨粉成为改善超细晶\纳米晶硬质合金性能的必经之路。
2、目前，纳米钨粉的制备方法以氧化钨氢还原法和碳辅助氢还原法为主，其本质是利用还原性气体将氧化钨粉还原为金属钨。在氧化钨还原为金属钨的过程中形成大量水蒸气，水蒸气加速氧化钨的挥发，导致钨粉快速长大、甚至出现异常长大现象。因此，降低反应阶段水蒸汽含量成为制备高质量纳米钨粉的关键点。
技术实现思路
1、本发明提供了一种超细钨粉的制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有采用还原法进行钨粉制备的过程中产生的水蒸气会加速氧化钨的挥发，导致钨粉快速长大、甚至出现异常长大现象的问题。
2、为解决上述问题，本发明所述的一种超细钨粉的制备方法，包括以下步骤：
3、s101，对原料偏钨酸铵进行预处理，得到氧化钨粉末；
4、s201，在氨气气氛下，将氧化钨粉末在管式气氛炉中进行脱氧处理，得到氮化钨粉末；
5、s301，脱氧结束后，向管式气氛炉中通入高纯氩气集进行钝化处理，等氮化钨粉末冷却至室温进行收集；
6、s401，在氢气气氛下，将s301中收集的氮化钨粉末置于管式气氛炉中进行化学反应，得到钨粉；
7、s501，化学反应结束后向管式气氛炉中通入高纯氩气进行钝化处理，等钨粉粉末冷却至室温进行收集。
8、上述对原料偏钨酸铵进行预处理，得到氧化钨粉末，包括，将原材料偏钨酸铵在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度650 ℃，煅烧时间2-4 h。
9、上述步骤s201中脱氧处理的脱氧温度为550-650 ℃，脱氧时间为1.5-3 h。
10、上述步骤s401中进行化学反应的反应温度为800-900 ℃，反应时间为1.5-3 h。
11、本发明实施例公开了一种超细钨粉的制备方法，通过采用阶段元素控制策略制备钨粉，即不同制备阶段采用不同气氛，实现引入中间产物氮化钨的目的，以n代o的形式避免出现钨粉制备阶段氢元素与氧元素共存的情况，并通过控制各阶段的反应温度和反应时间，制备出的钨粉粒径范围为50-120nm之间，粉末分散度较好，不仅可以有效改善超细晶/纳米晶硬质合金的组织和性能，还能避免制备过程中产生水蒸气使得氧化钨加快挥发，导致钨粉快速长大以及异常长大的问题；同时，本发明制备过程所需原料容易获得，反应过程零污染，有助于推动超细钨粉制备工艺绿色低碳高质量发展。
1.一种超细钨粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种超细钨粉的制备方法，其特征在于，所述对原料偏钨酸铵进行预处理，得到氧化钨粉末，包括，将原材料偏钨酸铵在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度650℃，煅烧时间2-4 h。
3.根据权利要求1或2所述的一种超细钨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤s201中脱氧处理的脱氧温度为550-650 ℃，脱氧时间为1.5-3 h。
4.根据权利要求1或2所述的一种超细钨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤s401中进行化学反应的反应温度为800-900 ℃，反应时间为1.5-3 h。
5.根据权利要求3所述的一种超细钨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤s401中进行化学反应的反应温度为800-900 ℃，反应时间为1.5-3 h。