一种甲基磺酸的提纯方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及化学提纯技术领域，特别设及一种环境友好的甲基横酸的提纯方法。
【背景技术】
[0002] 目前，全球PCB产业产值每年达到450亿美元，在电子行业中仅次于半导体行业，而 中国的增长速度具有成本和市场优势。PCB行业由于受成本和下游产业转移的影响，正逐渐 转移到中国，在世界范围内中国是最具成长性的PCB市场。同时，由于PCB在电子基础产业中 的独特地位，已经成为当代电子元件业中最活跃的产业。
[0003] CPU和其他超大型集成电路在不断发展，集成电路的封装形式也不断做出相应的 调整变化，而封装形式的进步又将反过来促进忍片技术向前发展。半导体封装的不断发展 促使电子电锻产品的需求高速增长。
[0004] 甲基横酸又称为甲横酸或甲烧横酸，是半导体封装、PCB板印制、被动元器件等电 子产品电锻工艺中的常用制剂。由于国产的甲基横酸一般使用甲基横酷氯水解法合成，该 方法产品分离难，最终产品甲基横酸中会含有二甲基二硫、甲基横酷氯、金属离子、硫酸盐 和氯离子等杂质，运些杂质对电锻液会带来较大的影响，使得电锻层发黑、发花。进口甲基 横酸成本很高，影响企业利润率。
[0005] 若要对国产的甲基横酸进行提纯处理，传统的精馈、萃取、重结晶、过滤等方法能 耗大，污染严重。况且甲基横酸在常压下不到沸点即发生热分解，控制要求严格，提纯得不 偿失。
[0006] 因此，有必要提供一种更好的方法来解决上述问题。
【发明内容】
[0007] 本发明的主要目的在于提供一种环境友好的甲基横酸的提纯方法。
[000引本发明通过如下技术方案实现上述目的：一种甲基横酸的提纯方法，其步骤包括：
[0009] ①电解池准备:采用阴离子交换膜将电解池隔成阴极室和阳极室，用纯水预浸阴 离子交换膜备用；
[0010] ②加料反应:在阴极室内加入含甲基横酸69-7 Iwt %的粗提溶液，在阳极室内加入 电解质溶液，通直流电反应，最后在阳极室得到甲基横酸精提溶液；
[0011] ③蒸馈浓缩:将步骤②得到的甲基横酸精提溶液经减压蒸馈，浓缩得到含甲基横 酸69-71wt%的浓缩溶液。
[0012] 具体的，所述阴极室采用不诱钢板作为阴极。
[0013] 具体的，所述阳极室采用锻银铁板作为阳极。
[0014] 具体的，所述步骤②电解溫度为25-35Γ，直流电压为10V。
[0015] 进一步的，所述步骤②中，随着反应的进行需要往阴极室补充所述粗提溶液，直至 阳极室中甲基横酸浓度达到50wt%。
[0016] 进一步的，所述步骤②中的电解质溶液为含甲基横酸10-30wt%的低杂质溶液。
[0017] 采用上述技术方案，本发明技术方案的有益效果是：电化学反应会使阳极室氨离 子增加，阴极室氨离子减少，促使甲基横酸根通过阴离子交换膜，杂质离子则被阴离子交换 膜截留在阴极室，于是甲基横酸就会在阳极室富集纯化。电化学反应效率高，阴离子交换膜 可再生，所W通过该方法提纯甲基横酸环境友好。
【具体实施方式】
[0018] 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
[0019] ①采用阴离子交换膜将电解池隔成阴极室和阳极室，阴极室采用不诱钢板作为阴 极，阳极室采用锻银铁板作为阳极，用纯水预浸阴离子交换膜备用；
[0020] ②在阴极室内加入市售的甲基横酸溶液(含甲基横酸69-71wt%)，在阳极室内加 入含甲基横酸1 Owt %的低杂质溶液，维持电解溫度25-35°C，通10V直流电反应，电解同时检 测阳极室和阴极室内甲基横酸的浓度，当阴极室内甲基横酸浓度低于50wt%时补充粗提溶 液，直到阳极室内甲基横酸浓度达到50wt %，得到甲基横酸精提溶液；
[0021 ]③将精提溶液减压蒸馈，浓缩得到含甲基横酸70wt %的精提溶液。
[0022] 选用其他市售甲基横酸溶液(含甲基横酸69-71wt%)重复实验。
[0023] 提纯前后溶液主要成分变化情况如下表：
[0024]
[0025]
[0026] 从表中可W看到在提纯前后甲基横酸浓度相当的情况下，各杂质含量均有明显降 低。
[0027] 该方法的提纯原理为：
[002引阳极室主反应为：2出0-4e-一 4H++02;
[00巧]阴极室主反应为:4H++4e-一 2出；
[0030] 电化学反应会导致阳极室氨离子增加，阴极室氨离子减少，为了达到电荷平衡，阴 极室内的阴离子有向阳极室补充的趋势，又因为分子量较小的阴离子更容易通过阴离子交 换膜，所W甲基横酸根离子会优先通过阴离子交换膜而到达阳极室并与阳极室内生成的氨 离子重新结合而成甲基横酸，金属阳离子、分子量较大的阴离子运部分杂质离子就会留在 阴极室，运样就起到了富集纯化的作用。电化学反应效率高，阴离子交换膜可再生，所W通 过该方法提纯甲基横酸环境友好。
[0031] 不诱钢板和锻银铁板作为电极使用寿命长。阳极室加入电解质溶液会使电解效率 较高。电解质溶液直接采用低浓度低杂质的甲基横酸溶液可W避免引入杂质离子，同时保 证阴离子交换膜两侧的甲基横酸根浓度差。电解终点甲基横酸浓度适中，运样可w避免副 反应影响纯度。提纯后的精提溶液可W取一部分稀释后即可作为阳极室的电解质溶液溶液 使用，可循环。
[0032] W上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不 脱离本发明创造构思的前提下，还可W做出若干变形和改进，运些都属于本发明的保护范 围。
【主权项】
1. 一种甲基磺酸的提纯方法，其特征在于步骤包括： ① 电解池准备:采用阴离子交换膜将电解池隔成阴极室和阳极室，用纯水预浸阴离子 交换膜备用； ② 加料反应:在阴极室内加入含甲基磺酸69-71 wt %的粗提溶液，在阳极室内加入电解 质溶液，通直流电反应，最后在阳极室得到甲基磺酸精提溶液； ③ 蒸馏浓缩:将步骤②得到的甲基磺酸精提溶液经减压蒸馏，浓缩得到含甲基磺酸69-71wt%的浓缩溶液。2. 根据权利要求1所述的一种甲基磺酸的提纯方法，其特征在于:所述阴极室采用不锈 钢板作为阴极。3. 根据权利要求1所述的一种甲基磺酸的提纯方法，其特征在于:所述阳极室采用镀铱 钛板作为阳极。4. 根据权利要求1所述的一种甲基磺酸的提纯方法，其特征在于:所述步骤②电解温度 为25-35°C，直流电压为10V。5. 根据权利要求4所述的一种甲基磺酸的提纯方法，其特征在于:所述步骤②中，随着 反应的进行需要往阴极室补充所述粗提溶液，直至阳极室中甲基磺酸浓度达到50wt%。6. 根据权利要求4所述的一种甲基磺酸的提纯方法，其特征在于:所述步骤②中的电解 质溶液为含甲基磺酸10_30wt%的低杂质溶液。
【专利摘要】本发明属于化学提纯技术领域，涉及一种甲基磺酸的提纯方法，步骤包括电解池准备、加料反应和蒸馏浓缩。本发明利用电化学反应使阳极室氢离子增加，阴极室氢离子减少，促使甲基磺酸根通过阴离子交换膜，杂质离子则被阴离子交换膜截留在阴极室，于是甲基磺酸就会在阳极室富集纯化。电化学反应效率高，阴离子交换膜可再生，所以通过该方法提纯甲基磺酸环境友好。
【IPC分类】C07C309/04, C07C303/44
【公开号】CN105712904
【申请号】CN201610123988
【发明人】陈春, 张兵, 赵建龙
【申请人】昆山艾森半导体材料有限公司