一种多羟基二噁烷类化合物的冰冻晶化纯化方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化合物晶化纯化方法，特别是涉及一种多羟基二噁烷类化合物的冰冻晶化纯化方法。
【背景技术】
[0002]热敏材料的出现距今已有一个世纪，但其商业中大规模应用却是在2005年的荷兰Bavaria啤酒厂将其应用到防伪示温商标中后才引起了更多学者的关注。热敏示温油墨在食品生产监控与药品生产监控等领域有着极大的潜力，例如利用不可逆热敏油墨在速冻食品包装上印上“可能已变质”的字样，当外界温度超过食品适宜储存的最高临界点时，此警示字样就会出现，这样就可以提醒消费者和商家不再购买或出售已变质的食品。对于一些低温存储的药品，这样的热敏油墨同样适用。但是在国内，热敏材料在包装印刷示温方面的应用报道较为罕见。
[0003]热敏印刷材料在应用时是由保护层、显色层和基础支撑材料层组成。本专利中的多羟基二噁烷类化合物是上述材料中的保护层成分之一，保护层的作用是让显色层与空气隔绝，以保证发色材料发色均匀、鲜艳以及稳定。
[0004]多羟基二噁烷类化合物的合成与纯化在国内没有相关报告。国外对该类化合物的研究主要是在热敏油墨的应用领域，绝大部分被日本人所掌控，但对该类化合物的合成与纯化却只字不提。因而研究多羟基二噁烷类化合物的合成与纯化方法有极大的意义。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种多羟基二噁烷类化合物的冰冻晶化纯化方法，该方法解决在没有晶种的条件下，获得高纯度的产品。不需要有现成的晶种就可引发晶体的析出，当经过此方法获得晶种后，新生的产品就可以取代磨砂毛细管，从而迅速获得产品。
[0006]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种多羟基二噁烷类化合物的冰冻晶化纯化方法，所述方法包括以下过程:
a.将经过反应后的生成的多羟基二噁烷类化合物粗产品与酮类有机溶剂按质量比m(粗产品):m(溶剂)=1.0?1.0混合，直至溶为一相；
b.把上述溶液转移至冷冻管中，并将一段长度约1.0?2.0cm的磨砂毛细管置于冷冻管中；
c.将上述冷冻管放置于液氮中淬冷5?1min后，迅速转移至可控温冰箱，冰箱的温度设置在-70—4°C范围，保持该温度在24h以上；
d.将析出固体的悬浊也迅速过滤并用溶剂洗涤I?2次，将固体中的磨砂毛细管用镊子取出；
e.把分离后的固体置于真空干燥箱中干燥。
[0007]所述的一种多羟基二噁烷类化合物的冰冻晶化纯化方法，所述在真空干燥箱里用表面皿盛放五氧化二磷类的强吸水剂。
[0008]本发明的优点与效果是:
该方法解决在没有晶种的条件下，获得高纯度的产品。不需要有现成的晶种就可引发晶体的析出，当经过此方法获得晶种后，新生的产品就可以取代磨砂毛细管，从而迅速获得
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【具体实施方式】
[0009]下面结合实施例对本发明进行详细说明。
[0010]本发明实施方式采用步骤一，将经过反应后的生成的多羟基二噁烷类化合物粗产品与酮类有机溶剂按质量比m(粗产品):m(溶剂)=1.0?10.0混合，在漩涡混合震荡器里处理I?5min，直至粗产品与酮类溶剂溶为一相;步骤二，把上述溶液转移至冷冻管中，并将一段长度约1.0?2.0cm的磨砂毛细管置于冷冻管中，将冷冻管螺纹口用封口膜密封;步骤三，将上述冷冻管放置于液氮中淬冷5?1min后，后迅速转移至可控温冰箱。冰箱的温度设置在-70?-4°C范围，并保持该温度在24h以上;步骤四，将以上冷冻管中析出固体的悬浊液迅速过滤并用溶剂洗涤I?2次，将固体产品中的磨砂毛细管用镊子取出；步骤五，把分离后的固体置于真空干燥箱中干燥处理。
[0011]本实施方式在真空干燥箱里可以用表面皿盛放五氧化二磷类的强吸水剂，能增加广品的脱水率，提尚广品纯度。
[0012]以上用磨砂毛细管作为引发条件的实例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，对于用现有的晶种以及其他非光滑面作为引发条件的亦属于本发明范畴。
[0013]最后还需要申明的是，以上实例仅用于说明本发明的技术方案而非限制本领域技术人员对本发明技术方案所做的其他修改或者同等替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均涵盖在本发明的权利要求范围当中。
【主权项】
1.一种多羟基二噁烷类化合物的冰冻晶化纯化方法，其特征在于，所述方法包括以下过程: a.将经过反应后的生成的多羟基二噁烷类化合物粗产品与酮类有机溶剂按质量比m(粗产品):m(溶剂)=1.0?1.0混合，直至溶为一相；b.把上述溶液转移至冷冻管中，并将一段长度约1.0?2.0cm的磨砂毛细管置于冷冻管中； c.将上述冷冻管放置于液氮中淬冷5?1min后，迅速转移至可控温冰箱，冰箱的温度设置在-70—4°C范围，保持该温度在24h以上； d.将析出固体的悬浊也迅速过滤并用溶剂洗涤I?2次，将固体中的磨砂毛细管用镊子取出； e.把分离后的固体置于真空干燥箱中干燥。2.根据权利要求1所述的一种多羟基二噁烷类化合物的冰冻晶化纯化方法，其特征在于，所述在真空干燥箱里用表面皿盛放五氧化二磷类的强吸水剂。
【专利摘要】一种多羟基二噁烷类化合物的冰冻晶化纯化方法，涉及一种化合物晶化纯化方法，该方法多羟基二噁烷类化合物的淬冷冰冻净化纯化，将多羟基二噁烷的粗产品溶解于酮类有机溶剂中，通过液氮速冻的方式处理5~10min后，再置于?10~40℃环境中冰冻10~72h直至有固体析出为止。将固液混合物迅速过滤，并用少许酮类溶剂洗涤1~2次，所得固体粉末为纯度极高的多羟基二噁烷类产品。该方法解决在没有晶种的条件下，获得高纯度的产品。不需要有现成的晶种就可引发晶体的析出，当经过此方法获得晶种后，新生的产品就可以取代磨砂毛细管，从而迅速获得产品。
【IPC分类】C07D319/00
【公开号】CN105712972
【申请号】CN201610181086
【发明人】肖林久, 刘钢, 谢颖, 李文泽
【申请人】沈阳化工大学