本发明涉及以在位形成Fe2CdO4前驱体纳米固体颗粒稳定反相细乳液，形成Fe2CdO4前驱体纳米聚合物粒子，此方法涉及聚合和磁性材料等领域。
背景技术：
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杂化材料是无机材料和有机材料在纳米尺度结合的复合材料，两相间存在强的作用力或构成互穿网络结构。由于有机聚合物材料和无机材料的性能特点，可以克服单一有机或无机材料的局限性，并呈现出许多新的特点在光学，机械，电气和电化学等，所以杂化材料是复合材料领域的一个重要的研究方向。杂化材料的应用前景极为广阔，其力学及机械性能优良，韧性好，热稳定性好，使其适于用作耐磨及结构材料。其高阻隔性，各向异性可用于制造各种容器、油箱等。在光学优异的光学性能，尤其是在非线性光学领域中发挥。材料中无机物含量可控，重量轻，便于加工，可用于制造交通工具、飞机部件等。复合材料的混合成分的不同对电性能优良，适用于电气，电子技术的发展，光电产品。 随着人们深入研究杂化材料组成、制备、结构与性能及新的功能杂化材料的开发应用，杂化材料作为一种性能优异的新型材料，将发挥更大的作用。
聚合物包覆无机纳米粒子/无机纳米粒子包覆聚合物兼具无机材料的热稳定性、模数、机械强度和高分子材料的易加工性、灵活性，不仅能够提高无机纳米粒子和聚合物基体之间的相容性，能有效防止纳米粒子的团聚；同时提高了乳胶膜的性能，耐磨性，粘附性，光泽，力学性能，当前在化妆品、油墨、涂料、织物、光学、电子学和生物医学等领域发挥着越来越重要的作用。所以，聚合物包覆无机纳米粒子/无机纳米粒子包覆聚合物技术是一种很好的制备杂化材料的方式。
当前比较常用的包覆方法主要有乳液聚合法、分散聚合法、无皂乳液聚合法、悬浮聚合法、细乳液聚合法以及异质凝聚法、层层组装法等。反相细乳液与正相细乳液呈“镜式”对照，以在位合成Fe2CdO4前驱体纳米粒子，稳定反相细乳液液滴，进行反相细乳液聚合，形成Fe2CdO4前驱体包覆聚合物纳米粒子。
技术实现要素：
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本发明的目的是以在位合成Fe2CdO4前驱体纳米颗粒稳定剂，采用反相细乳液聚合方法得到Fe2CdO4前驱体包覆聚合物纳米粒子。按照下述步骤进行：
（1）在位合成Fe2CdO4前驱体纳米颗粒稳定剂：
室温下，将一定浓度的铁盐和镉盐混合，加入一定量的水溶性单体形成水相；将加入一定量的硅烷偶联剂加入混合溶剂形成油相。水相和油相混合后，用磁力搅拌机搅拌15min预乳化，450W超声细胞粉碎机以90%的输出功率超声15min（冰水冷却），将碱性溶液缓慢滴入体系中，15分钟滴完，体系形成稳定的细乳液预聚体。
（2）Fe2CdO4前驱体包覆聚合物纳米粒子的形成：
将步骤（1）得到稳定的细乳液预聚体放入惰性气体置换的反应器中，加热至预定的反应温度后加入引发剂，反应时间2小时，结束反应。形成Fe2CdO4前驱体包覆聚合物纳米粒子。
（3）Fe2CdO4前驱体烧结和晶体的形成：
将步骤（2）得到Fe2CdO4前驱体包覆聚合物纳米粒子涂膜后按照一定的温度和时间进行烧结，烧结后得到的粉末进行X射线衍射分析，计算烧结后晶体的尺寸。
步骤（1）中铁盐溶液是硫酸铁或是氯化铁溶液，浓度为0.1mol/Ｌ，镉盐溶液为硝酸镉溶液，浓度为0.05mol/L；
其中步骤（1）中水溶性单体为丙烯酰胺、丙烯酸钠或N-乙烯基吡咯烷酮等可在水中溶解的单体，用量和铁盐溶液及镉盐溶液质量比例为2-5:10:10；
其中步骤（1）中混合溶剂为环己烷、正庚烷、煤油等加入少量的乙醇形成混合溶剂；硅烷偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基-三甲氧基硅烷或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基-甲基-三甲氧基硅烷，硅烷偶联剂、乙醇和环己烷类溶剂质量比例为1:5:95；
其中步骤（1）中碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾等水溶液，浓度为0.4mol/L，质量用量和铁盐溶液质量比例为1:1。
步骤（2）所述方法中的引发剂为油溶性引发剂，如偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰等，用量和混合溶剂质量比为0.2:100；聚合反应温度为75℃。
步骤（3）所述方法中烧结的温度为300-450℃，烧结时间为2-6小时。
本发明的优点在于本发明在位合成Fe2CdO4前驱体固体稳定剂，采用反相细乳液聚合方法得到Fe2CdO4前驱体包覆聚合物纳米粒子。1、在位合成Fe2CdO4前驱体作为稳定剂，避免了反相聚合传统乳化剂的使用；2、使用本方法合成的聚合物-无机材料细乳胶可保持长时间稳定； 3、合成的Fe2CdO4前驱体包覆聚合物纳米粒子形成Fe2CdO4晶体热处理温度低，热处理后形成的晶体尺寸大。
附图说明
图1为实施例1中Fe2CdO4前驱体包覆聚合物纳米粒子电子透射电镜图片。
具体实施方式
下面结合实例，对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
（1）在位合成Fe2CdO4前驱体纳米颗粒稳定剂：
室温下，将10毫升0.1mol/Ｌ浓度的硝酸铁和10毫升0.05mol/L硝酸镉混合，加入2克水溶性单体丙烯酰胺形成水相；将加入1克N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基-甲基-三甲氧基硅烷加入5克乙醇和95克环己烷溶剂形成油相。水相和油相混合后，用磁力搅拌机搅拌15min预乳化，450W超声细胞粉碎机90%功率超声15min（冰水冷却），将0.4mol/L氢氧化钠溶液10毫升缓慢滴入体系中，15分钟滴完，体系形成稳定的细乳液预聚体。
（2）Fe2CdO4前驱体包覆聚合物纳米粒子的形成：
将步骤（1）得到稳定的细乳液预聚体放入惰性气体置换的反应器中，加热至预定的75℃反应温度后加入引发剂偶氮二异丁腈0.2克，反应时间2小时，结束反应。形成Fe2CdO4前驱体包覆聚合物纳米粒子。粒子形态如图1所示（电子透射电镜），尺寸为50纳米；表面可以明显看出Fe2CdO4前驱体包覆聚合物。
（3）Fe2CdO4前驱体烧结和晶体的形成：
将步骤（2）得到Fe2CdO4前驱体包覆聚合物纳米粒子涂膜后按照300℃温度烧结6小时，烧结后得到的粉末进行X射线衍射分析，计算烧结后晶体的尺寸为56纳米。
实施例2
（1）在位合成Fe2CdO4前驱体纳米颗粒稳定剂：
室温下，将10毫升0.1mol/Ｌ浓度的硝酸铁和10毫升0.05mol/L硝酸镉混合，加入5克水溶性单体丙烯酸钠形成水相；将加入1克N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基-甲基-三甲氧基硅烷加入5克乙醇和95克环己烷溶剂形成油相。水相和油相混合后，用磁力搅拌机搅拌15min预乳化，450W超声细胞粉碎机90%功率超声15min（冰水冷却），将0.4mol/L氢氧化钠溶液10毫升缓慢滴入体系中，15分钟滴完，体系形成稳定的细乳液预聚体。
（2）Fe2CdO4前驱体包覆聚合物纳米粒子的形成：
将步骤（1）得到稳定的细乳液预聚体放入惰性气体置换的反应器中，加热至预定的75℃反应温度后加入引发剂偶氮二异庚腈0.2克，反应时间2小时，结束反应。形成Fe2CdO4前驱体包覆聚合物纳米粒子。
（3）Fe2CdO4前驱体烧结和晶体的形成：
将步骤（2）得到Fe2CdO4前驱体包覆聚合物纳米粒子涂膜后按照450℃温度烧结2小时，烧结后得到的粉末进行X射线衍射分析，计算烧结后晶体的尺寸为95纳米。
实施例3
（1）在位合成Fe2CdO4前驱体固体稳定剂：
室温下，将10毫升0.1mol/Ｌ浓度的氯化铁和10毫升0.05mol/L硝酸镉混合，加入3克水溶性单体丙烯酰胺形成水相；将加入1克N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基-甲基-三甲氧基硅烷加入5克乙醇和95克环己烷溶剂形成油相。水相和油相混合后，用磁力搅拌机搅拌15min预乳化，450W超声细胞粉碎机90%功率超声15min（冰水冷却），将0.4mol/L氢氧化钠溶液10毫升缓慢滴入体系中，15分钟滴完，体系形成稳定的细乳液预聚体。
（2）Fe2CdO4前驱体包覆聚合物纳米粒子的形成：
将步骤（1）得到稳定的细乳液预聚体放入惰性气体置换的反应器中，加热至预定的75℃反应温度后加入引发剂偶氮二异庚腈0.2克，反应时间2小时，结束反应。形成Fe2CdO4前驱体包覆聚合物纳米粒子。
（3）Fe2CdO4前驱体烧结和晶体的形成：
将步骤（2）得到Fe2CdO4前驱体包覆聚合物纳米粒子涂膜后按照400℃温度烧结6小时，烧结后得到的粉末进行X射线衍射分析，计算烧结后晶体的尺寸为70纳米。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的修改都应该在本发明的保护范围之内。