专利名称：一种高效液相色谱法中分离14种醛酮类化合物的流动相的制作方法
技术领域：
本发明涉及高效液相色谱法分离醛酮类化合物时所使用的流动相，属于有机化学分析技术领域，具体地讲，本发明涉及一种高效液相色谱法分离14种醛酮类化合物的流动相。
背景技术：
空气的质量已成为一个显著的环境健康问题，醛酮类化合物作为一类空气污染物，对人体有很大的危害，已越来越引起人们的重视。目前国内外指定并颁布的环境法规中均将多种醛酮类化合物列入了重点监控的有毒有害污染物名单中。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，防治车内空气污染，改善车内环境质量，制定了 HJ/T400-2007车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法。关于车内空气污染的成因，国内外的研究结论基本一致，即主要由汽车零部件和车内装饰材料中所含有害物质的释放、车外污染物进人车内以及汽车自身排放的污染物进人车内三部分组成。汽车内饰材料挥发出的醛酮类化合物在车内相对狭小封闭的空间中发生聚集，从而可能会造成较为严重的污染。为确保车内空气质量达标，应对车内装饰材料中醛酮类化合物的测定方法进行研究。醛酮类化合物的测定方法主要有光度法、气相色谱法、气相色谱质谱法、高效液相色谱法等。其中高效液相色谱法灵敏度高且选择性好，是分析醛酮类化合物的理想方法。用液相色谱分析醛酮类化合物，首先用2，4-二硝基苯肼(DNPH)将醛酮类化合物衍生后，采用合适的流动相进行分离，紫外检测器进行检测分析。由于醛酮类化合物种类较多且分子量都很接近，选用合适的流动相进行分离很关键。目前标准(HJ/T400-2007)和文献中分离醛酮的流动相一般都采用乙腈和水等度或梯度洗脱，但乙腈和水组成的流动相体系却很难将丙酮和丙烯醛，丁酮、甲基丙烯醛和丁醛完全分离。本发明采用的流动相在乙腈-水体系中加入了四氢呋喃，优化了梯度洗脱条件，解决了部分醛酮无法完全分离的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效液相色谱法中分离14种醛酮的流动相，在保证醛酮类化合物有效分离的前提下，解决现有技术中丙酮和丙烯醛，丁酮、甲基丙烯醛和丁醛无法完全分离的问题。本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案得以解决14种醛酮类化合物分离的液相色谱条件色谱柱C18,4.61. d. X250mm,5um流动相乙腈+四氢呋喃+水，按表I中的体积百分比组成进行梯度洗脱表I梯度洗脱程序
权利要求
1.一种高效液相色谱法中分离14种醛酮类化合物的流动相，其特征在于，采用三元梯度洗脱，流动相的组成按体积百分比由乙腈38 % 70 %，四氢呋喃4 % 12 %，水25 % 50 %构成。
2.根据权利要求1所述的流动相，其特征在于，所述流动相的洗脱程序如下:0-16min，乙腈的体积百分比由38%线性转换为40%，四氢呋喃的体积百分比由12%线性转换为14%，水的体积百分比由50%线性转换为46% ；16-20min,乙腈的体积百分比由40%线性转换为50%，四氢呋喃的体积百分比由14%线性转换为10%，水的体积百分比由46%线性转换为40% ；20-28min,乙腈的体积百分比由50%线性转换为70%，四氢呋喃的体积百分比由10%线性转换为5%，水的体积百分比由40%线性转换为25%，保持2分钟。
全文摘要
本发明涉及一种高效液相色谱法中分离14种醛酮类化合物的流动相，流动相采用三元梯度洗脱，组成包括按体积百分比由乙腈38％～70％，四氢呋喃4％～12％，水25％～50％。本发明的流动相能保证14种醛酮类化合物得到有效分离，特别是很难分离的丙酮和丙烯醛，丁酮、甲基丙烯醛和丁醛，这两组难分离物质采用本发明的流动相均能完全分离。该流动相经长期使用，不产生任何沉淀，对液相色谱泵系统未造成任何损害，检测得到的基线稳定，易于定量分析且重现性好。
文档编号G01N33/34GK103076440SQ201210558709
公开日2013年5月1日 申请日期2012年12月21日 优先权日2012年12月21日
发明者宋薇 申请人:上海谱尼测试技术有限公司