一种纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的测定方法
【专利摘要】本发明提供一种测定纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的方法，通过制备并装配模拟样品，进行模拟测试，以水萃取模拟物，取一定量提取液至容量瓶，加入衍生化试剂进行衍生化，采用高效液相色谱法分析获得迁移量。本发明采用改良的聚苯醚作为模拟物，通过溶剂萃取模拟物中迁移的醛酮，萃取液衍生化后，高效液相色谱法测定迁移的低分子醛酮，本发明提供了一种以Tenax作为模拟物测定纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的方法，该方法有效可行，容易操作，准确灵敏，具有推广应用价值，能有效的用于测定纸和纸板中低分子醛酮的特定迁移量。
【专利说明】一种纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的测定方法，具体涉及采用 Tenax作为模拟物，高效液相色谱法测定纸和纸板中低分子醛酮的特定迁移量。
【背景技术】
[0002] 随着纸质包装行业的发展，纸或纸板包装产品得到广泛应用，占整个包装材料的 40%以上，成为人们日常生活中不可缺少的必备品，其质量与安全与消费者的身体健康紧密 相关。然而，纸或纸板存在着潜在的危害性，如存在低分子醛酮污染的可能性，纸和纸板中 低分子醛酮的可能来源主要有三个方面：第一，造纸过程中加入的助剂，如三聚氰胺甲醛树 脂等会造成游离甲醛的残留；第二，一些不法企业使用废纸作原料，废纸中的填料、油墨等 可能含有低分子醛酮；第三，食品包装容器在成型时所使用的胶粘剂可能带来低分子醛酮 的残留。低分子醛酮对人体健康和环境都有相当的危害性，特别是其挥发性强，容易迁移至 食品中，对人体造成危#。
[0003] 评价包装纸或纸板中低分子醛酮污染的可能性，主要是考察其是否迁移、迁移的 量是否达到危及人类健康的水平，然而对所有可能接触到的食品进行迁移实验并不实际， 此外食品中的干扰物也会影响到目标物的检测，可行的方法即选取合适的模拟物建立迁移 模型，获取迁移量。目前国内外对于纸和纸板中低分子醛酮迁移量的测定研究相对缺乏，特 别是与干性食品接触的食品接触材料中低分子醛酮迁移量的测定，未建立相应的方法。因 此，建立简便、准确、灵敏的迁移量测定方法，有效地对与干性食品接触的纸和纸板中低分 子醛酮迁移量进行检测十分重要。
【发明内容】
[0004] 本发明正是针对现有技术的空缺和不足，提供一种纸和纸板中低分子醛酮特定迁 移量的测定方法，该方法采用Tenax作为被包装产品的模拟物进行模拟实验，通过溶剂萃 取模拟物中迁移的醛酮，萃取液衍生化后，通过高效液相色谱法测定纸和纸板中低分子醛 酮的迁移量。
[0005] 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种测定纸和纸板中低分子醛酮特 定迁移量的方法，包括以下步骤： (1) 将待测纸或纸板裁切为〇. 2?1. 0dm2的样品，取作待测试样，在密闭容器中将待测 试样平铺于容器底部，在待测试样表面平铺Tenax,再置于5?175°C下保持5 min?240 h，再冷却至室温；另取密闭容器，平铺等质量的Tenax作为空白样，与待测样同时置于5? 175 °C下保持5 min?240 h，再冷却至室温； (2) 分别取出步骤（1)中待测试样与空白样的Tenax各1. 0?5. 0 g，分别置于具塞三 角瓶中按固液比（g/mL)为1:10加入溶剂进行萃取，再取1.0 mL上清液加入4 mL衍生化 试剂进行衍生化； (3) 以甲醛-2, 4-二硝基苯腙、乙醛-2, 4-二硝基苯腙和丙酮-2, 4-二硝基苯腙配制系 列标准溶液，换算为甲醛、乙醛和丙酮的浓度为0. 01?2. 0 mg/L，至少配制5级浓度，分别 取各系列标准溶液进HPLC分析，以各标准溶液中甲醛-2, 4-二硝基苯腙、乙醛-2, 4-二硝 基苯腙和丙酮-2, 4-二硝基苯腙的响应峰面积为纵坐标，以各标准溶液中甲醛、乙醛和丙 酮的浓度为横坐标，绘制各物质的标准曲线； (4) 将步骤（2)衍生化后的待测试样与空白样分别采用高效液相色谱法分析，检测条件 如下： 波长365nm ; 色谱柱：C18反相色谱柱，规格为100 mm (长度）X 2. 1 mm (内径)，1.7 μπι (粒径)或 等效柱；流速为〇. 3 mL/min ;柱温为30°C ;进样量为2 μ L ;流动相Α为水，流动相Β为乙 腈； 梯度洗脱条件见下表：
【权利要求】
1. 一种测定纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 将待测纸或纸板裁切为0. 2?1. 0 dm2的样品，取作待测试样，在密闭容器中将待测 试样平铺于容器底部，在待测试样表面平铺Tenax，再置于5?175°C下保持5min?240h， 再冷却至室温；另取密闭容器，平铺等质量的Tenax作为空白样，与待测样同时置于5? 175°C下保持5min?240h，再冷却至室温； (2) 分别取出步骤（1)中待测试样与空白样的Tenax各1. 0?5. 0g，分别按固液比为 1:10加入溶剂进行萃取，再取1. OmL上清液加入4mL衍生化试剂进行衍生化； (3) 以甲醛-2, 4-二硝基苯腙、乙醛-2, 4-二硝基苯腙和丙酮-2, 4-二硝基苯腙配制系 列标准溶液，换算为甲醛、乙醛和丙酮的浓度为〇. 01?2. Omg/L，至少配制5级浓度，分别取 各系列标准溶液进HPLC分析，以各标准溶液中甲醛-2, 4-二硝基苯腙、乙醛-2, 4-二硝基 苯腙和丙酮-2, 4-二硝基苯腙的响应峰面积为纵坐标，以各标准溶液中甲醛、乙醛和丙酮 的浓度为横坐标，绘制各物质的标准曲线； (4) 将步骤（2)衍生化后的待测试样与空白样分别采用高效液相色谱法分析，检测条件 如下： 波长365nm ; 色谱柱：C18反相色谱柱，规格为100 mm (长度）X 2. 1 mm (内径)，1.7 μπι (粒径)或 等效柱；流速为〇. 3 mL/min ;柱温为30°C ;进样量为2 μ L ;流动相Α为水，流动相Β为乙 腈； 梯度洗脱条件见下表：
(5) 待测试样中甲醛、乙醛和丙酮的迁移量按式（1)进行计算：
式中： X-试样中甲醛、乙醛或丙酮的迁移量，单位为毫克每平方分米(mg/dm2); C-由标准曲线得出衍生化后的待测试样中甲醛、乙醛或丙酮浓度，单位为毫克每升 (mg/L)； G--由标准曲线得出衍生化后的空白样中甲醛、乙醛或丙酮浓度空白值，单位为毫 克每升（mg/L); V-萃取时使用的溶剂体积，单位为升（L); S-裁切待测试样的面积，单位为平方分米（dm2); 10-稀释倍数。
2. 根据权利要求1所述的测定纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的方法，其特征在 于：所述步骤（1)中Tenax的平铺量按每dm 2的待测试样加入5g。
3. 根据权利要求1所述的测定纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的方法，其特征在 于：所述步骤（3)中溶剂为1:1 (v/v)的乙腈-水溶液。
4. 根据权利要求1所述的测定纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的方法，其特征在 于：所述步骤（3)中萃取是在40°C下超声提取0.5h。
5. 根据权利要求1所述的测定纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的方法，其特征在 于：所述步骤（3)中的衍生化是在室温下放置30min。
6. 根据权利要求1所述的测定纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的方法，其特征在 于：所述步骤（3)中的衍生化试剂按下列方法配制：准确称取0. Olg的2, 4-二硝基苯肼于 100mL棕色容量瓶中，加入5mL质量浓度为85%的磷酸溶液后用乙腈定容。
【文档编号】G01N30/02GK104215720SQ201410499714
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年9月26日 优先权日:2014年9月26日
【发明者】司晓喜, 朱瑞芝, 张凤梅, 刘志华, 张蓉, 申钦鹏, 刘春波, 张涛, 王昆淼, 何沛, 杨光宇, 苏钟璧 申请人:云南中烟工业有限责任公司